Всесоюзнагг iл тпутпг» "• г-^патспп!библиотека

309300

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.Х11.1969 (1ч" 1382745/26-25) МПК G Oln 33/20 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 09.VII 1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 20.IX.1971

УДК 543.272.1(088.8) Авторы изобретения

Э. Н. Витоль, К. Б. Орлова, Г. И. Николаев и В. С. Антипов

BCECO833HAП ! т !! - c ! ; !

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к физико-химическим способам исследования материалов и может быть использовано во всех отраслях промышленности, связанных с получением и применением металлов и сплавов.

Известен способ определения газов в металлах, при котором в дегазированный графитовый тигель вакуумной установки сбрасывают с помощью магнитного толкателя образец и вводят определенное количество тяжелого изотопа определяемого газа. При температуре несколько выше точки плавления металла проводят изотопный обмен, после чего отбирают пробу газа. Зная изотопный состав введенного индикатора и определив состав газа после обмена, по правилу смеси рассчитывают содержание газа в образце.

В случае определения газов в тугоплавких, а также в летучих и активных металлах используется техника жидких ванн — растворение образца в расплавленном металле (например, Ni, Fe, Со, Pt). Во время предварительной дегазации в графитовом тигле жидкая ванна науглероживается, что препятствует полному растворению образцов, особенно металлов и сплавов, содержащих или образующих тугоплавкие карбиды, нитриды и окислы.

Неполнота растворения образцов приводит к неправильным результатам.

Целью изобретения является повышение точности определения газов в металлах. Для этого металл расплавляют вместе с плавнем, насыщенным тяжелым изотопом определяемо5 го газа, и создают таким образом легкоплавкую эвтектику.

Сущность способа заключается в следующем.

В графитовый тигель, предварительно дега10 зированный в вакуумной установке, сбрасывают с помощью магнитного толкателя испытуемый металлический образец и плавень, представляющий собой сплав на основе никеля, кобальта или железа (например, Ni=

15 =97,8%; Ti=2%, С=0,2%), насыщенный тяжелым изотопом определяемого газа (О 8, N, или D).

Тигель нагревают до расплавления плавня.

Одновременно с расплавлением плавня, обра20 зующего легкоплавкую эвтектику с металлом образца, начинается растворение образца, прежде чем металл успел насытиться углеродом, что и обеспечивает полное растворение образца.

25 Плавень, содержащий в своем составе компонент, обладающий большим сродством к кислороду и азоту (например, Ti) способствует локализации газа в жидкой фазе на начальной стадии анализа, что является благо.

30 приятным фактором в ходе анализа.

309300

Составитель М. В, Пантелеев

Редактор Т. 3. Орловская Техред А. А. Камышникова Корректор А. П. Васильева

Заказ 2473/16 Изд. Ко 1005 Тираж 473 Подписио

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС>

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В расплавленном металле происходит изотопный обмен (например, введенного с плавнем изотопа N" с азотом, содержащимся в испытуемом образце) .

Экспериментальная проверка предлагаемого способа определения газов в металлах с помощью плавней Ni — Ti — С вЂ” N (97,8% Ni;

2% Ti; 0,2% С и 0,003% N с концентрацией

N", равной 45 ат. /о) и плавней Ni — Ti — С вЂ” О (978о/о Ni; 2о/о Ti; 02о/о С и 0,005о/о О с концентрацией О", равной 11 ат. % ) показала большую надежность определения газов этим способом.

Предмет изобретения

1. Способ определения газов в металлах путем расплавления анализируемого металла в вакууме с проведением изотопного обмена с тяжелым изотопом определяемого газа, например, О", и анализа состава газа после обмена, отличающийся тем, что, с целью повыS щения точности определения,,металл расплавляют вместе с плавнем, насыщенным тяжелым изотопом определяемого газа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью определения азота, в качестве плавня

10 используют сплав, содержащий 97,8% %; 2/о

Ti; 0,2/ С и 0,003 /о N с концентрацией N 5, составляющей 45 ат. %.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью определения кислорода, в качестве

15 плавня используют сплав, содержащий 97,8/о

Ni; 2% Ti; 0,2 С и 0,005/о О с концентрацией 0, равной 11 ат. /о.