Способ получения гидразида азобисизомаслянои
1 и
А.
О П И С А Н И Е 389082
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ вЂ” »
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.VI.1971 (№ 1668335/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 05Х1!.1973. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 05.XI.1973
М. Кл. С 07с 109/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547 298 61 07(088 8) Авторы изобретения
Заявитель
Ф. Р, Гриценко, В. К. Грищенко, Ю. Л. Спирин и А. М. Пинчук
Институт химии высокомолекулярных соединений
АН Украинской ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДА АЗОБИСИЗОМАСЛЯНОИ
КИСЛОТЪ|
Предмет изобретения
Изобретение относится к с пособу получения нового, не описанного в литературе соединения — гидразида азобпсизомасляаюй кислоты, способного инициировать ради каль ную полимеризацию диеновых и винильных мономеров.
Из вестен способ получения гидразида нзоникотиновой ки слоты, при использовании которого в качестве инициатора ионной полнмеризации получаемые полимеры не содержат концевых гидразидных групп, так как они расходуются в процессе полимеризации.
Предлагаемый способ получения гидразида азобисизомасляной кислоты заключается в том, что сложные эфиры азобисизомасляной кислоты обрабатывают гидразингидратом и,выделяют целевой продукт известным способом.
П ри использовании предлагаемого инициатора полученные олиго меры содержат IKOHцевые гидразидные группы, что п|озволяет применять их в качестве полупроду|ктов для синтеза полимеров (диэпоксиды и др.) при взаимодействии с дру гими полифункциональ,ньпми соединения ми.
Пример. Раствор 2,9 г диметилового эфира азобисизомасляной кислоты в 20 мл метанола до бавляют по каплям при охлаждении (— 40 C) и зпергичном перемешнвании в раствор 6,3 г гидрази нгидрата,в 20 лтл метанола, выдержи вают 60 час при 20 С, Б осадок отфильтровывают, про мывают метанолом и сушат в вакууме (10 —." лм рт. ст.) до постоянного,веса. Получают слегка желтоватые кристаллы, т. пл. 138 — 140 С (разл.).
Выход 85%.
10 Вычислено, %: С 41,8; Н 7,8; N 36,6.
Найдено, %: С 39,55; Н 7,7; N 34,57.
Содержание гидразпдных .групп определяют ацетилнрова нием в пиридине.
Вычислено, %: 51,3.
15 Най,депо, %: 50,9.
В ИК-спектре инициатора имеются сильные полосы поглощения при 1660, 3215, 3305 и 3320 ся —, характер ные для гидразидов алифатическнх кислот.
Способ получения гидр азида азобпсизомасляной кислоты, отличающийся тем, что
25 сложные эфиры азобисизомасля ной кислоты обрабатывают гидразингидратом и выделяют целевой IIIðîäóêò известным способом.
