Способ получения высокодисперсных выпускных форм органических и неорганических пигментов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.VII.1971 (№ 1684037/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.111.1974. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 30.VII.1974

М. Кл. С 09Ь 67/ОО

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изооретений н открытий

УДК 667.622.07(088.8) Авторы изобретения

Г. Г. Гончарова, 3. М, Королева, Л. М. Голомб, В. И. Роговик и Н. П. Штанов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ ВЫПУСКНЫХ

ФОРМ ОРГАНИЧЕСКИХ И НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПИГМЕНТОВ

Данное изобретение касается получения выпускных форм высокодисперсных органических и неорганических пигментов, пригодных для крашения лаков, пластмасс, химических волокон в массе и т. д.

Известен способ получения высокодисперсных выпускных форм органических и неорганических пигментов путем диспергирования исходного грубодисперсного пигмента в виде водной пасты на стандартном размольном оборудовании в присутствии мелющих тел, с последующим их отделением и обработкой полученной при этом дисперсии 10 — 35%-ным раствором вспомогательного вещества, например диспергатором НФ, Вспомогательное вещество берут в 10:40 — кратном весовом количестве по отношению к дисперсии. Целевой продукт выделяют путем пропускания водной суспензии через и-ступенчатый сепаратор.

На каждой ступени сепаратора получают продукт с заданным размером частиц. Выход по основному веществу 90%.

Пигменты, полученные этим способом, имеют ограниченное применение, они не могут быть использованы для крашения полимеров в массе, для лакокрасочной и полиграфической промышленности, так как в пигментах содержится диспергатор НФ.

С целью получения целевого продукта высокого качества и упрощения технологии диспергирование ведут в присутствии капролактама с последующим отделением целевого продукта от мелющих тел, полученную при этом тонкодисперсную суспензию разбавляют

5 водой, нагревают до 70 — 90 С, фильтруют и осадок сушат в вакууме.

Если пигмент в виде суспензии используют для крашения капрона в массе, то желательно присутствие в пигменте капролактама.

10 Если надо отделить капролактам or пигмента, то капролактам из водного раствора суспензии пигмента выделяют известным способом и повторно используют в процессе диспергирования.

15 П р имер 1. В песочную мельницу емкостью

1 л загружают 234 г водной пасты пигмента ярко-зеленого фтолоцианинового, переосажденного из серной кислоты, с содержанием сухого вещества 45%, затем добавляют 116 r

20 воды и 350 г капролактама.

Загруженные в песочную мельницу продукты размешивают до образования однородной массы, затем в качестве мелющих тел добав25 ляют в мельницу 700 r песка. Размол ведут до получения однородных частиц суспснзии пигмента, с размером до двух мк. Контроль размера частиц суспензии пигмента ведут с помощью микроскопа при 600-кратных уве30 личениях. Длительность размола 1 — 3 час.

388596

Составитель Г. Шагалова

Техред E. Борисова Корректор А. Степанова

Редактор О. Тимофеева

Заказ 1718,2 Изд. № 600 Тираж 678 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Ра шская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова 2

После диспергировапия массу отделяют от песка па сите, разбавляют 300 г воды, нагревают до 70 — 90 С, фильтруют, осадок промывают горячей водой и сушат при 80 С в вакууме.

Полученный мягкозернистый порошок сразмером частиц до двух мк легко распределяется в различных средах и имеет ярко-зеленый оттенок. Выход составляет 92 — 96 /в. В случае необходимости водный раствор капролактама регенерируют упаркой избыточной воды и возвращают в процесс.

Контроль содержания воды осуществляют рефрактометрическим методом.

Пример 2. В песочную мельницу емкостью

0,5 л загружак>т 40 г водной пасты пигмента голубого фталоцианинового, переосажденного из серной кислоты с содержанием сухого вещества 50 /о, затем добавляют 160 r 70 /оного водного раствора капролактама и 200 г мелющих тел (песка). Размол ведут в 5 час.

Выделяют пигмент аналогично описанному в примере 1. Выход 92 — 94%.

Пример 3. В песочную мельницу емкостью

0,5 л заливают 57 мл воды и 116 r капролактама. В полученный раствор вносят 20 г диметилдиимида перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты.

Суспензию размешивают до достижения однородной массы, после чего загружают 100 г мелющих тел — полиметилметакрилата (ведрил).

Размол ведут до получения однородности размола частиц суспензии красителя размером до 1,5 мк. Длительность размола 4 — 5 час.

Контроль размера частиц ведется с помощью микроскопа при 600-кратном увеличении.

Массу после диспергирования отфильтровывают от мелющих тел через ткань ПЦ.

Выделяют пигмент аналогично описанному в примере 1, выход 95 /о.

5 П р имер 4. Из 20 г сажи, 120 г капролактама и 60 r воды в условиях, аналогичных описанным в примере 3, получают 190 r высокодисперсного черного пигмента в виде водной пасты с выходом 95%.

10 П р имер 5. Из 20 г сернистого кадмия, 120 г капролактама и 60 г воды в условиях, аналогичных описанным в примере 3, получают суспензию высокодисперсного пигмента в водном капролактаме.

15 Суспензию отстаивают 3 час, верхний слой отделяют декантацией, остаток промывают водой и сушат.

Предмет изобретения

20 1. Способ получения высокодисперсных выпускных форм органических и неорганических пигментов путем диспергирования исходного грубодисперсного пигмента в виде водной пасты на стандартном размольном оборудова25 пии в присутствии мелющих тел, отл ич а юшийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества и упрощения технологии, диспергирование ведут в присутствии капролактама с последующим отделением

30 целевого продукта от мелющих тел, полученпую при этом тонкодисперсную суспензию разбавляют водой, нагревают до 70 — 90 С, фильтруют и осадок сушат в вакууме.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 85 что капролактам из водного раствора суспензии выделяют известным способом и повторно используют в процессе диспергирования.