Способ получения циклических дитиофосфатов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Х АВТОРО(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.Х1!.1970 (№ 1499851/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 17.Х.1973
М. Кл. C 07f 9" 6
С 07д 105/04
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР оо делам иэооретений н открытий
УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, P. В. Стрельцов и Л. Э. Кирилина
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ДИТИОФОСФАТОВ
А; г S.)-1 ЯЬННС) 1НК
0 ii н
5 Х ь,, Р 11
0 ll с
Изобретение относится к получению эфиров дитиофосфорной кислоты, в частности к способу полу;спия циклических дитиофосфатов общей формулы где А — алкилен;
К вЂ” алкил, алкенил, арил или аралкил;
Х вЂ” кислород или сера.
Эти соединения могут найти практическое применение в качестве пестицидов.
Предлагаемый способ основан на том, что алкиленгликольдитпофосфорную кислоту формулы где А — алкилен, подвергают взаимодействию с органическим изоцианатом или пзотиоцианатом фоомулы
КХСХ, где К вЂ” алкил, алкенил, арил или аралкил;
Х вЂ” кислород или сера, и этиленимином.
Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, при 20 — 50 C. Целевые продукты выделяют известными способами.
В результате взаимодействия трех исходных реагентов, взятых в эквимолекулярном соотношении, образуется только целевое вещество без образования каких-либо побочных продуктов. Конечные продукты получаются с количественным выходом. Они представляют собой слегка окрашенные вязкие жидкости.
П р и м ер 1. Получение Я+(1)1 -метилуреидо) -этил-2,3-бутиленгликольдитиофосфата.
К раствору 0,03 г.л оль метилизоцианата в
20 лл сухого хлороформа при перемешивании и охлаждении добавляют раствор 0,03 г лголь
2,3-бутиленгликольдитиофосфорной кислоты в
20 мл хлороформа, поддерживая темгсратуру в рсакционной массе 20 С. Реакционную массу продолжают перемешивать в течение часа при комнатной температуре и 2 час при 50 С.
После этого ее охлаждают до 20 С и при этой температуре медленно добавляют раствор
25 0,03 г л оль этиленимина в 5 лл хлороформа.
Полученную смесь продолж".èò перемешивать в течение часа при комнатноЙ; температуре и 2 час при 40 С, затем при I ониженном давлении отгоняют растворитель п в остатке
ЗО IioJI LIBIOT IIPOPjKT B BHPc желтоватой мало386956
О., Л... Р Б С112Сцвг H K HR
0 И 11
S Х
Составитель М. Макаров
Редактор H. Джарагетти Текред Л. Богданова Корректор О. Тюрина
Заказ 2824,14 Изд. № 702 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 подвижной жидl Найдено, %. N 10,01; Р 10,43; S 22,37. СзН тК ОзРЯ Вычислено, /,: К 9,88; P 10,90; S 22,50. Предмет изобретения 1. Способ получения циклических дитиофосфатов общей формулы где А — алкилен; R — алкил, алкенил, арил или аралкил; Х вЂ” кислород или сера, отличающийся тем, что алкиленгликольдитио5 фосфорную кислоту подвергают взаимодействию с органическим изоцианатом или изотиоцианатом и этиленимином с последующим выделением целевого продукта известными способами. 10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например хлороформа. 3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 20 — 50 С.