^шиентяе-их^шчп^иаи
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союэ Советск
Соцналистичесник
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.Ч1.1971 (№ 1677623/23-4) М. Кл, С 07с 97/12 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 1,Х.1973
Комитет по делам иэобретений и открытий орн Совете Министров
СССР уДК 547.673.5.07 (088.8) Авторы изобретения
С. В. Савчишин, В. А. Якоби, Л. П. Петренко, Н. А. Парфенов, В. И. Колодяжный, И. В. Рыжкова и Е. И. Сиклицкая
3 аявитель,, :,. --цэ-g«g(I « :.(< ="c ." ф
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 1,5-ДИАМИ НОАН ТРАХ И НОНА 2
Изобретение относится к получению промежуточного продукта — 1,5-диаминоантрахино.на, применяемого в ситезе красителей.
Известен способ получения 1,5-диаминоантрахинона путем сульфирования антрахинона до 1,5- и 1,8-дисульфокислоты антрахинона с .последующим разделением полученных изомеров известным способом, выделением динатриевой соли 1,5-дисульфокислоты антрахинона, которую подвергают амминированию нагреванием с водным раствором аммиака в присутствии Na-соли — мета-нитробензолсуль фокислоты и сульфата аммония, взятого .в количестве 0,57 моль на 1 моль 1,5-дисульфокислоты антрахинона при 175 †1 С и давлении 30 — 35 кг/см . После амминирования из реакционной массы целевой продукт выделяют известным способом.
Выход целевого продукта 51,6%, считая на динатриевую соль 1,5-дисульфокислоты антрахинона.
Недостаток способа — низкий выход, большое количество образования сточных вод и сложность технологического процесса.
С целью устранения этих недостатков предложено полученную после разделения 1,5-дчсульфокислоту антрахинона подвергать непосредственному амминированию в присутствии сульфата аммония, взятого в количестве
2,1 моль на 1 моль 1,5-дисульфокислоты антрахинона, при рН 6,9 — 7,3. Выход целевого продукта составляет 56,6%, считая на динагриевую соль 1,5-дисульфокислоты антрахинона.
5 Пример. 1. 78 г 1,5-дисульфокислоты антрахинона, полученной сульфинированием аитрахинона в известных условиях, помещают в автоклав, прибавляют 336 мм 25%-ной аммиачной воды и 38,2 г натриевой соли — мета10 нитробензолсульфокислоты, 60 г сульфата аммония. Автоклав герметизируют и при размешивании смеси повышают температуру до
170 — 172 С и давление до 30 — 35 кг/см2, поддерживая их в течение 16 час. После сни>ке15 ния давления и охлаждения продукт отфильтровывают, промывают, проводят серпокпслую очистку и выделяют целевой продукт известным способом.
Получают 33,9 г 1,5-диаминоантрахинона.
20 После сернокислотной очистки получают
28,4 г 1,5-диаминоантрахинона.
Выход 1,5-диаминоантрахинопа до очистки составляет 67%, после нее — 56,5% от теоретического, считая на динатриевую соль 1,525 дисульфокислоты антрахинона.
Предмет изобретения
Способ получения 1,5-диаминоантрахинсна с применением сульфирования антрахинона
30 до 1,5- и 1,8-дисульфокислоты антрахинона, 386927
Составитель Г. Шагалова
Редактор Н Джарагетти
Техред Т. Ускова Корректор Л. Чуркина
Заказ 2703> 10 Изд, Ке 699 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, iK-35, Раушская наб., д, 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 разделения изомеров известным способом, амминирования водным раствором аммиака в присутствии сульфата аммония при температуре 175 †1 С и давлении 30 — 35 кг/слР и выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сокращения образования сточных вод и упрощения технологического процесса, полученную после разделения 1,5-дисульфокислоту антрахинона подвергают непосредственному амминированию в присутствии сульфата аммония, взятого в количестве 2,1 моль на 1 моль 1,5-дисульфокислоты антрахинона при рН 6,9 — 7,3.
