Способ получения 1,4,5,8-тетраамино- антрахинона

Авторы патента:

C07C225/34 - аминоантрахиноны

О Л И С А Н И Е 232283

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сс;оз Советских

С с.:,:злистнческих

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 37

Заявлено 07,V111.1967 (№ 1178385/23-4) с присоединением заявки ¹. 1ПК С 07с

УДК 547.673.5(088.8) Приоритет комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.Xl 1.1968. Бюллетень ¹ 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 6Х.1969

Авторы изобретения

П. П. Карпухин, В. 3. Маслош и Л. Г. Санько

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4,5,8-ТБТРААМИНОАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к области получения

1,4,5,8-тетрааминоантрахинона, применяемого в качестве исходного продукта для синтеза красителей.

Известный способ получения 1,4,5,8-тетрааминоантрахинона заключается в том, что

1,4,5,8-тетрахлораитрахинон обрабатывают

>г-толуолсульфамидом, полученный продукт фильтруют и подвергают кислотному гидролизу до целевого продукт-, который затем выделяют фильтрацией.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается амминирование вести аммиачной водой в присутствии гидросульфита натрия, после чего полученный продукт фильтруют, сушат и окисляют нитробензолом. После его отгонки выделяют полученный 1,4,5,8-хехрааиппоаетрахинон фильтрацией.

По предлагаемому способу не требуется применения дорогостоящих агентов амминирования вЂ” >г-толуолсульфамида, что снижает стоимость целевого продукта.

Пример. К 150 л,г 20с/о-ной аммиачной воды прибавляют 17,3 г 1,4,5,8-тетрахлорантрахинона и 18 г гидросульфита натрия, нагревают массу до 150 вЂ” 190 С и выдерживают ее 6 вЂ” 10 час, после чего охлаждают, фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Полученный продукт пере5 носят на 120 зь> нитробензола, нагревают до

150 вЂ” 170 С, выдерживают 3 вЂ” 6 час, отгоняют нитробензолом с острым паром, продукт отфильтровывают, промывают и получают 12,2вЂ”

12,5 г 1,4,5,8-тетрааминоантрахинона.

10 Найдено, %: С 62,94; 62,99; Н 4,77; 4,82;

Х 21,03; 21,12.

Вычислено, %: С 62,68; Н 4,50; М 20,88.

Предмет изобретения

Способ получения 1,4,5,8-тстрааминоантрахинона амминированием 1,4,5,8-тетрахлорантрахинона, от.>ича>ощиися тем, что, с целью расширения сырьевой базы, амминирование

20 ведут аммиачной водой в присутствии гидросульфита натрия, полученныи продукт реакции фильтруют, сушат и окисляют нитробензолом с последующей отгонкой нитробензола из реакционной массы и выделением целевого

25 продукта фильтрацией.