Способ получения 3,4-дихлоргександикарбоновой

ОЙ И САН ИЕ 386909

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскил

Социалистических

Реслублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.VI1.1969 (№ 1343551/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 19,Х.1973

М. Кл. С 07с 55, 02

С 07с 55/04

Комитет ло делам изооретеиий и открытий

IlpN Сосете Мииистров

СССР

УДК 547.461.8 464,7 (088.8) I

t l

Авторы изобретения

Ю. Л. Москович, И. Б. Бланштейн и Ю. H. Юрьев с (Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИХЛОРГЕКСАНДИ КАРБОНОВОИ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению галойддикар боновых кислот, представляющих большой интерес для производства термо- и ма:слоютойких:по.лимеров.

До последнего времени не было известно

Методов синтеза 3,4-дихлоргександикарбоновой кислоты, являющейся потенциальным мономером.

Предлагаеолый способ получения 3,4-д ихло ртександикарбо новой кислоты состоит в том, что циклооктад иен, полученный димеризацией див инила, хлорируют в растворе четыреххлор истого углерода в присутст вии катализатора — хлор|ного железа при 20 — 40 C при мольном соотношении хлора и циклооктадиена 0,7: 1. Полученный д ихлорциклооктен озонируют озон-кислородной смесью, содержащей преимущественно 3 — 6% озона в растворе низшей монокарбоновой кислоты при 20 С,с последующим термоо кисл ительным разложением получен ного продукта при 60—

90 С озон-кислородной смесью, содержащей не более 1% озона, в 3,4-дихлоргександикарбо|новую кислоту.

Озонирование,ведут преимущественно в среде уксусной кислоты, лучше при мольном соотношениями дихлорциклооктена ы кислоты

1: 10. Выход 75% на израсходованный циклооктадиен, степень чистоты 98% .

Пример. В раствор 21,6 г .циклооктадие2 на в 43,2 г четыреххлсристого углерода при

20 С добавляют в присутствии 0,065 г хло рно го железа 10 г хлора. Контроль осуществляют ло увеличению веса колбы с реакциoIBHoH смесью. По окончании хлорирования при 45 С и 10 мм рт. ст. отгоняют рас"пворитель и непрореагировавший циклооктадыен, Остаток (24,9 г д ихлорциклооктена) растворяют в 90 мл уксусной кислоты и озонируют

10 при 20 С кисло родом, соде|ржащим 5% 030на, до проскока последнего. Продукт озо нолиза обрабатывают в течение 5 час .при 60 С озон-кислородной смесью, содержащей 0,6% озона.

15,При охлаждении раствора выпадает 26 г

3,4-дихлоргександикарбоновой кислоты.

Выход 77% на изра сходованный циклоокгадиен, степень чистоты 98%.

Предмет изобретения

1. Способ получения 3,4-дихлоргександикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что циклооктад иен хлсрируют в среде четыреххло1р истого углерода .в присутствии хлорного

25 железа при 20 — 40 С, получен ный дихлорцпклооктен озонируют в растворе низшей монокарбоно|вой кислоты при 20 С и образующиеся озон иды разлагают при 60 — 90 С озон-кислородной смесью, выделяя целевой продукт

30 извеспным способом, 386900

Составитель Юдннцева

Техред Т. Ускова

Редактор H. Джарагеттн

Корректоры: А. Степанова и Н. Ау к

Заказ 2815/13 Изд, № 722 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

2. Способ по ть 1, отличающийся тем, что хло рирова1ние ведут при мольном соотношении хлора и циклооктадиена, ра вно м 0,7: 1.

3. Спо соб ио п п. 1 и 2, отличающийся тем, что озонирование ведут в среде уксусной кислоты при молином соотношении дихлорциклооктен и уксусной ки слоты 1: 10.

4. С пособ ао пп, 1 — 3, отличающийся тем, что озо нирование ведут озон-кислородной смесью, содержащей 3 — 6% озона, 5. С пособ по пп. 1 — 4, отличающийся тем, что разложение озонидов про водят озон-кислород ной омесью, содержащей 1не более 1% озона.