Способ определения кислорода в металлах

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

385)99

Союз Советских Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 11.Х1.1968 (1че 1282433 26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубли ковано 29.Ч.1973. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 21,IX.1973

М. Кл. 6 Оlп 7/16

Комитет по делам

УДК 543.544 (088.8) изобретений и открытий при Совете Рлииистров

СССР

Авторы изобретения

1О. Г. Поротов и В. А. Лапшин

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к способам анализа газов в металлах методом вакуумной плавки.

Сущность метода вакуумной плавки заключается в выделении газов из металлов при плавлениями их в вакууме в среде, обеспечивающей быстрое восстановление окислов и удаление газов .из расплава. На точность определения кислорода в металлах методом вакуумной плавки наибольшее влияние оказывают следующие факторы:

1. Неполное протекание реакции между кислородом и углеродом вследствие недостаточного контакта между реагентами и невысокой температуры экстракци|и;

2. Геттерирование — потеря кислорода за счет реакции выделяющейся окиси углерода с парами металлов.

Для исключения этих факторов применяют металлические ванны.

Известны способы определения кислорода в бер иллии, при которых применяют различные металлы в качестве ва нны (медь, никель, железо). Наиболее достоверным является способ определения кислорода в бериллии путем вакуумной плавки с гприменением платиновой ванины. Недостатком этого способа является большой расход дорогостоящей платины.

Цель, изобретения — ускорение и повышение точности определения кислорода в бериллки.

Поставленная цель достигается путем вакуумной восстановительной плавки в графитовам тигле образца бериллия, заключенного в графитовую капсулу, и полного выделения кислорода из образца. Образец бериллия помещают в граф|итовую капсулу, смешивают с графитовым порошком и плотно закрывают графитовой крышкой. Капсулу и графитовый порошок изготавливают из спектрально-чистых углей,и предварительно дегазируют.

Выбранные условия анализа содержания кислорода в бер иллии с применением графитовых капсул обеспечивают полное и быстрое выделение кислорода из образца и его количественное определение.

Высокая температура экстракции (2100 С) и смешивание образца бер иллия с графитовым порошком для обеспечения надежного контакта связанного кислорода с углеродом способствуют полному протеканию реакции между реагентами.

Геттерирование исключается благодаря введению небольших количеств олова и заключению образца бер1иллия в плотно закоытую графитовую капсулу, стенки которой, пропуская газы, задерживают пары металла

З0 вследствие образования карбида бериллия.

385199

П р ед м ет изобретения

Составитель Л. Жаркова

Техред Е. Борисова

Редактор Т. Орловская

Корректор Н. Аук

Заказ 507/1553 Изд. № 663 Тираж ?55 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил, пред. «Патент»

1

Способ позволяет определить содержание кислорода в бериллии в интервале концентрац ий от 0,1 вес. % до нескольких весовых процентов с ошибкой 10 — 15 отн. Способ разработан на установке для определения газов в тугоплавких .металлах Б-125, конструкции

Гиредмета, с применением индукционного нагрева. Размеры применяемых графитовых капсул: высота 8 мм, наружный диаметр 6 .пм, внутренний д иаметр 4 мм, толщина стенок и дна 1 ял, высота крышки 3 мм. Величина зерна графитового порошка 50 — 70 мк. Температура экстракции кислорода 2!00 С, время экстракции — 2 мин.. Не допускается снижение температуры перед введением образца в. тигель. Олово вводится в тигель в процессе дегазации во время медленного подъема температуры.

Способ определения кислорода в металлах, заключающийся в помещении порошкообраз10 ного образца металла в угольную капсулу и вакуум-плавлениями, отличающийся тем, что, сцелью ускорения и повышения точности анализа, в образец перед вакуум-плавлением добавляют угольный порошок.