Вулканизуемая резиновая смесь
Р l °
ОПИС Е
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
Союз Советских
Социалистимеских
Республик
К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 10.111.1970 (№ 1411550/23-5) М. Кл. С 08d 11/00
С 08с 11/24 с присоединением заявки №вЂ”
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам иэооретений н отнрытий
Приоритет—
Опубликовано 23.V.1973. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 9.Х.1973
УДК 678.672.2 (678.049) Авторы изобретения
М. М. Медников, В. И. Будкин и В. Н. Семенов
Заявитель
ВУЛКАН ИЗУЕМАЯ РЕЗИНОВАЯ СМЕСЬ
Приготовление поли-а-хлорметилстирола. а-Хлорметилстирол с концентрацией 97,3 вес. % в количестве 200 г смешивают с 200 1гл осушенного и очищен ного толуола и при непрерывном перемешивании в атмосфере аргона в полученную смесь вводят 10 лгл бензинового раствора триизобутилалюминия с концентрацией 0,7,ноль/л.
При 70 С ведут процесс полимеризации до получения полимернзата с сухим остатком
44,0 вес. %.
Полимер из полимеризата переосаждают этиловым спиртом, содержащим трет-бутилпирокатехин. Выделенный полимер сушат в лабораторной вакуумсушилке.
Опыт повторяют пять раз.
Полимер всех опытов объединяют, смешивают и получают около 1 кг поли-а-хлорметилстирола в виде полимерного масла с содержанием хлора по анализу 15,4 вес. % и вязкостью 8 ггз при температуре 65 С.
Пример 1. Рецепт полимеризации, вес. ч.:
100,00
2,75
2,75
0,10
1,00
0,30
0,10 25
Изобретение относится к вулканизуемым резиновым смесям, представляющим собой смеси каучуков с низкомолекулярными полимерами и обычными ингредиентами резиновых смесей.
Известны резиновые смеси, содержащие каучуки с нафтеновыми или ароматическими маслами.
Однако, вулканизаты, изготовленные с использованием названных масел, имеют недостаточно высокие физико-механические характеристики.
С целью увеличения физико-механических свойств вулканизатов и резиновых смесей в предлагаемую смесь вводят в качестве низкомолекулярной добавки поли-<-хлорметилстирол (мол. вес. 750 — 800) в количестве
15 — 40 вес. ч. на 100 вес. ч. каучука, обладающий способностью к самогашению (при температуре 25 С не горит при поднесении открытого опия).
Наличие хлора в пластификаторе способствует совмещению получаемой смеси как с полярными, так и неполярными каучуками.
Предлагаемая смесь обладает улучшенной клейкостью, а вулканизаты — высокими физико-механическими свойствами.
Поли-а-хлорметилстирол получают с применением металлоорганических соединений.
Бутадиен
Парафичат калия
Резинат калия
Тринатрийфосфат водный
Хлористый калий
Лейка нол
Po»raлит
382641
Таблица 1
Сопротивление раздиру, кг см при температуре, С
С4 х э э э э о х л о ". о х э а л (»
v о .С э
H. х х х х эх
Ф и È э < >о
О) «
CQ э" х э х х :)
О
Добавка
100
20!
12
490
181
Поликлорметилстирол
520
172
178
Масло ПН-6
38
Пример 2. Рецептом полимеризации, вес. ч.:
Бутадиен 70,000
Стирол 30,000
Трет-додецилмеркаптан 0,180
Моногидроперекись диизопропилбензола
Резинат калия
Лей канал
0,100
5,200
0,300
Железо сернокислое закис ное семиводное 0,03
Трилон Б 0,06
Трет-додецилмеркаптан 0,06
Гипериз 0,25
Вода 200,00
За 16 час полимеризации при 5 С получают латекс полибутадиена. После дегазации от мономеров сухой остаток латекса составляет 20 вес. % .
Получен)ный латекс (i л) заливают в эмалированное ведро и при непрерывном перемешивании при температуре 70 С добавляют
450 лил нагретого до 60 С рассола с содержанием хлористого )натрия 26 вес. %. В образовавшуюся «сметану» заливают 75 г нагретого до 50 С пол и-п-хлорметилстирола.
Для коагуляции полимера в виде крошки, полученную смесь обрабатывают 0,7о/p-IHbIM водным раствором серной кислоты до получения рН среды 3,5. Выделенный полимер промывают дистилл)ирова)иной водой и сушат в лабораторной сушилке.
Для контрольного сравнения 1 л полученного латекса коагулируют с 75 г масла ПН-6.
На основе полученных полимеров готовят резиновые смеси по следующим рецептам, вес. ч.:
Полимер !00 !00
Масло ПН-6 37,5
Поли-а-хлор метилстирол — 37,5
Рубракс 5,0 5,0
Стеар.ин 2,0 2,0
Окись цинка 50 50
Сантокюр 0,5 0,5
Сажа Вулкан 3 50,0 50,0
Сера 2,0 2,0
Свойства вулканизатов на основе эмульсионного бутадиена приведены в табл. 1.
0,100
1,000
0,100
0,050
Таблица 2
Сопротивление раздиру, кг/см2 при температуре, С сч э)
mМ О О
x < х л лэ К э э х
0 E» x о х х л
v оо.ох х ц а, Г аО»
v - х о а х лох хх х юэ ::) оо х Я о э
) о ai х х о э х х х х %
Р х
Ю
Л
С0
Сб сз
Добавка
20 100
) I
165! 570
175 550
165 560
42
11
100
Полн-ахлорметилстирал
Масло
ПН-6
38, 158 530
100
43 165 )580 10
45 1?О
36 520
Предмет изобретения
Вулканизуемая резиновая смесь, состоящая из полимера диена или его сополимера с виниловым мономером, наполнителя, пластификатора и серусодержащей вулканизуюТринатрийфосфат водный
Хлористый калий
Ронгалит
Трилон Б
5 Железо сернокислое закисное семиводное 0,025
Вода 200,000
За 6 час полимеризации при 5 С получают 3 л латекса с сухим остатком после дега10 зации 20 вес. %, что соответствует 60%)-ной конверсии мономеров.
Полученный латекс (1 л) заливают в эмалированное ведро, и при непрерывном перемешивании при 70 С туда добавляют 450 мл нагретого до 60 С рассола с содержанием хлористого натрия 26 вес. %. В образовавшуюся «сметану» заливают 75 г нагретого до
50 С поли-а-хлорметилстирола.
Для коагуляции полимера в аиде крошки полученную смесь обрабатывают 0,7% -ным водным раствором серной кислоты до получе. ния рН среды 3,5. Выделенный полимер промывают дистиллированной водой и сушат в лабораторной сушилке.
Для контрольного сравнения 1 л полученного латекса коагулируют с 75 г масла ПН-6.
На основе полученных полимеров готовят резиновые смеси по следующим рецептам, вес. ч.:
Полимер 100,0 100,0
Масло ПН-6 37,5
Поли-а-хлорметилстирол — 37,5
Рубракс 5,0 5,0
Стеарин 2,0 2,0
Окись цинка 5,0 5,0
Сантокюр 0,5 0,5
Сажа Вулкан 3 50,0 50,0
Сера 2,0 2,0
40 Свойства вулканизаторов на основе бутадиенстирольного латекса приведены в табл. 2.
38264l
Составитель Г. Мишензникова
Техред Г, Дворина Корректор Е. Хмелева
Редактор А. Бер
Заказ 427/1271 Изд. № 593 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» щей группы, от.гачающаяся тем, что, с целью повышения физико-механических показателей в нее введен поли-а-хлорметилстирол (мол. вес. 750 †8) в количестве 15 — 40 вес. ч. на
100 вес. ч. полимера диена или его сополимера с виниловым мономером.
