Способ получения тиофенола

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 02 111.1971 (№ 1629149/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 22Х.1973. Бюллетень № 22

Дата опубликования оп«с IIII!s1 14Л 111.1973

М. Кл. С 07с 149!28 комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров

УДК 547.569.1.07(088.8) Авторы изобретения

А. Л. Гиржев и Г. Д. Гиржева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНОЛА 15

П p «-,1 il e T

Изобретение относится к способу получения тиофенола, который может быть использован в качестве ингибитора радикальных реакций, стабилизатора синтетического каучука, а также полупродукта, в синтезе красителей и полимеров.

Известен способ получения тиофенола восстановлением дифенилдисульфида при нагре вании со спиртовым раствором NaqS. Продукт получается в смеси с меркаптидами.

Недостатком данного способа является образование побочных продуктов, а также необходимость использования дефицитных продуктов.

С цел1 1о упрощения технологического процесса предлагается способ получения тиофенола восстановлением дифенилсульфида путем его дист11лляции с каменноугольным маслом с последующим выделением целевого продукта известным способом.

При осуIIIPcTBлении данного способа достигается выход 87% и высокая степень чистоты конечного продукта.

Пример. В колбу для дистилляции емкостью на 100 .и.т загружают дифснилдисульфид и обесфенолснное каменноуго. Ih110P масло с пределами кипения 240 — 310" С в соот2 нон1ениш 1: 2. Дистилляцию ведут со скоро. стью 2 — -3 lf;7 в минуту и до температуры паров 240 C. Дистиллят промывают 10%-ным раствором КаОН по стехиометрии к тиофе5 иолу. Щелочной экстракт Отделяют ot масля* ного слоя и разлагают 27%-ным раствором

cLpHoli кислоты. Продукт Отслаиваlот и Отде ляют в,дел ител ьной «оронк1, В резул «та 1з

1и1л1чают тиофсllo;1, выход 87% !1о отll()иl«10 нию к загруженному днфенилдисульфиду и," 1,5856. Масляный отгон после s ;!à«Iåí!II! тиофенола дозируют к маслу для «ос«1а11онления дифенил;1««ульф«да.

1. Способ получения тиофенола восстано«лснием дифенилдисульфида с последующим выделением целевого продукта известным

20 способом, от.1ичтои1ийся тем, что, «целью упрощения технологического процесса, в качестве восстановителя используют каменноугольное масло.

2. Способ по и. 1, от.тичапицити.я тем, что

25 восстановление дифснилдисульфида проводят путем дистилляции смеси каменноугольного масла и дифенилдисулы11ида.