Способ получения поли-(з-метакрилоил-а-глюкозы)
О П И С А H И Е 379561
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСУВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М-М.Кл. С 07с 49/20
С 07с 47/18
Заявлено 05.VI I.1971 (№ 1679516/23-4) с присоединением заявки Ме—
Приоритет—
Опубликовано 20.IV.!973. Бюллетень М 20
Дата опубликования описания 28ХП1.1973
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.455.623.07 (088.8) Авторы изобретения
В, Л. Лапенко, Б. И. Михантьев и В. Е. Сонина
Воронежский ордена Ленина Государственный университет им. Ленинского комсомола
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-(3-МЕТАКРИЛОИЛ-а-ГЛЮКОЗЫ) 1
Изобретение относится к способам получения водорастворимого полимера, .который может применяться в фармацевтической промышленности.
Известен способ получения, поли-(3-метакрилоил-сс-глюкозы) путем полимеризации
3-метакрилоил-1,2-5,6-дпизопропплиден-а-глюкозы с последующим части шым гидролизом полученного полимера. Применяя этот способ, нельзя получить более 57 /о целевого продукта из-за образования на последней стадии части полимера, нерастворимого в воде.
С целью увеличения выхода целевого,продукта предлагается З-метакрилоил-1,2-5,6-диизопропилидеп-и-глюкозу подвергать деацетонировапию, например действием при атмосферном давлении и 20 С 83 /о-пым раствором муравьиной кислоты в течение 44 час. Полученный прн этом 3-метакрилоил-а-глюкозы полимеризуют в присутствии инициаторов перекисного типа, например азобиснитрила диизомасляной кислоты, Процесс полимеризации обычно проводят при 80 С в герметическом реакторе в среде спирта. Образующийся при этом полиэфир выпадает в осадок.
Очистку и фракционирование его проводят известным способом, например переосаждением из водно-ацетонового раствора.
Пример 1. Получение 3-метакрплоил-а-гл юкоз ы.
В реактор загружают 25 г 3-метакрилоил-1,2-5,6-диизопропнлиден-а-глюкозы н 150 мл
83 /О-ной водной муравьиной кислоты. Раствор перемешивают при 20 С и 15 час, дооавляют
20 лтл воды и перемешивают еще 29 час.
Смесь вакуумируют, остаток растворяют в ацетоне, раствор сушат сульфатом магния.
После вакуумирования фнльтрата остаток многократно переосаждают из раствора в ацетоне эфиром и вакуумируют, Получают
2ч вязкий сироп (и/> 1,491), обладающий редуцирующей способностью, растворимый в воде, спирте, ацетоне. Выход 17,2 г (91 /О).
Найдено, /o .С 48,18; Н 6,59; мол. вес
231,4.
С1о IteOq.
Вычислено, /: С 48,38; Н 6,49.
При гпдрнровании 0,2417 г и 0,1821 г 33-мстакрплоил-а-гл|окозы израсходовано соответственно 21,3 лил и 17,0 лил водорода.
Вычислено 21,8 мл и 16,4 мл водорода.
ИК-спектр содержит характерные максимумы
1725 см () С=О), 1635 сл () С=С(), 3350 см — (ОН-группы).
Пример 2. Получение поли- (3-метикричо лоил-а-глюкозы). 1,8 г 3-метакрилоил-а-глю379561
Предмет изобретения!
Составитель В. )Кестков
Техред Г. Дворина
Редактор Г. Тимофеева
Корректор Е. Сапунова
Заказ 3083 Изд. Ко 1450 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Загорская типография
3 козы, 4,8 мл этилового опирта, 0,009 г азобиснитрила диизомасляной кислоты загружают в стеклянную ампулу и запаивают ее.
Процесс проводят при 80 С 1 час. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают. Полимер переосаждают из водного раствора ацетоном, вакуумируют. Выделяют белый порошок, растворимый в воде с т.разл. 200 С. Выход
1,5 г (83,3%), q уд, с 0,98 дл/г.
Найдено, /о. С 47,90 Н 6,25, С1оН1вОт.
Вычислено, /О. С 48,38 Н 6,49, ИК-спектр содержит в числе других полосы поглощения 1725 см — () C=O), 3400 см - (ОН-группы) .
Способ получения поли- (3-метакрилоил-аглюкозы) на основе З-метакрилоил-1,2-5,6-диизопропилиден-а-глюкозы, отличави1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, З-метакрилоил-1,2-5,6-диизопропилиден-а-глюкозы подвергают деацетонированию, полученный при этом 3-метакрилоил-а-глюкозы подвергают полимеризациив присутствии инициаторов перекисного типа, например азобиснитрила диизомасляной кислоты, и целевой продукт выделяют известным способом.
