Всесоюзная

374394

О Л И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическиз

Рессублнв

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 15Л1!.1971 (№ 1631015/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубли ковано 20.111.1973. Бюллетень М 15

Дата опубликования описания 24Х.1973

М. Кл. D 011 7i04

Комитет лс делам изобретениЯ и открытиЯ лри Совете Министров

СССР

УДК 677.494.675 (088.8) Авторы изобретения

В. Н. Колот, Е. А. Васильева-Соколова, Г. И. Кудрявцев и Г. Е. Ермакова

Заявитель

БИБЛИуТЕ!-;б

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНА НА ОСНОВЕ

АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДОВ

Известен способ получения поли-и-терефталоиламидобензофенона путем межфазной или низкотемпературной поликонденсации ди хлор ангидрида терефталевой кислоты с

4,4-диаминобензофеноном. В качестве второго аминного компонента при сополиконденсации в описываемых источниках применяют 4,4-диаминоди фенилсульфон. Волокно из поли-п-терефталоиламидобензофенона или его сополимеров с диаминодифенилсульфоном получают обычными методами формования из раствора полимера в осадительную ванну с последующей термовытяжкой.

С целью придания волокну повышенной теплостойкости и устойчивости к действию растворителей при повышенной температуре предложено дополнительно обрабатывать волокно раствором диамина при 150 †2 С; при обработке же ароматическим диамином используют катализатор — кислоты Льюиса

Пример 1. Волокно на основе поли-атерефталоиламидобензофенона в виде мотка помещают в реакционный сосуд, содержащий

20% -ный раствор и-фенилендиамина в,крезоле. К расвв ору до бавляют катализатор-и-толуолсульфокислоту в количестве 10 от веса

fl-фенилендиамиíà. Модуль ванны равен 30.

Реакцию проводят при 200 С в течение 5 час.

Волокно отмывают спиртом от крезола и диамина и сушат.

Обработанное и-фенилендиа мином .волокно не растворяется в концентрированной серной кислоте и диметилацетамиде, содержащем добавку LICL

П.р и м е;р 2. Волокно на основе;поли-птерефталоиламидобензофенона в виде мотка помещают в ампулу, содержащую 10с с -ный раствор гексаметилендиамина в бутиловом спирте и нагревают при 150 С в течение 5 час.

Волокно экстрагируют спиртом для удаления гексаметилендиамина. Волокно не растворяется в соединенных, служащих растворителями для исходного волокна.

IH р и,м е р»а основе полнгтерефталоиламидодифенилсульфона, содержащего в качестве аминного компонента 30 мол. диаминобензофенона, помещают в вид= мотка в ампулу с 10сс-ным раствором гексаметилендиамина в бутиловом спирте и нагревают при 180 С в течение 5 час. Модифицированное волокно экстрагируют спиртом.

Пример 4. Модификацию волокна на основе поли-и-терефталоиламидооензофенона проводят также, как в примере 2, используя в качестве диамина нонаметилендиамин.

В таблице приведены термомеханические свойства полученных волокон.

374394 х

Бх о v

= о

CO о,О с

О х х

I> v хо х

Cl. g

3 ct о.

О х х

Ю х ч и

Л

v ц о

%) о И а м о

Ь О о „, о. хох а> о о. - х х

Волокно

30

9,2

34,4

230

На основе поли-и-терефталонламидобензофенона (исходное)

Волокно по примеру 1

Волокно по примеру 2

Волокно по примеру 4

7,5

7,1

7,2

83

28,2

27,2

28,21

48

54

400

58

70 из раствора поли-и-тере фталоилаыидобензофенона или его сополимеров с 4,4-диаминодифенилсульфоном в осадительную ванну с последующей отделкой, отличающийся тем, что, с целью придания волокну повышенной теплостойкости и устойчивости к действию растворителей при повышенной температуре, волокно дополнительно обрабатывают раствором диамина при 150 — 200 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, обработку проводят ароматическим диамином в присутствии катализатора — кислот Льюиса.

Предмет изобретения

Составитель В. Айзикович

Техред Л. Грачева

Редактор С. Ежкова

Корректор Г Запорожец

Заказ 244/901 Изд. № 352 Тираж 496 ПодBHCHOQ

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Тнп. Харьк фнл. пред. «Патент»

Как видно из таблицы, сшитые волокна обладают повышенной теплостойкостью и термостабильностью. Волокна имеют повышенную устойчивость к действию растворителей: после 5-часового действия N-метилпирролидона при 170 С модифицированные волокна сохраняют 50 — 65% прочности Исходное волокно растворяется в этом растворителе при комнатной температуре.

1. Способ получения волокна на основе ароматических,полиамидов путем формования х х ц,) 1 (0 х х (4 .а

Р =( о о. и ве

QJ Px

" о, х о ОС;Р:,ю х: а о.„„, о.

a;m==< а3 х а

v o o

E-о хо„ х ия

"-o х - о х-О в о о. а л

C охх ае а х х