Способ получения арилбвразолов
3743I5
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскит
Социалистическиз республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05ЛУ.1971 (№ 1641734/2 3-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.111.1973. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 7Х.1973
М. Кл. С 07f 5/02
Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 547.244.07 (088.8) Авторы изобретения
А. Ф. лигач, В. Т. Лаптев, A. Б. Петрунин, Д. Б. Беккер и А. Ф. Галкин -:. т:сО qH - ", Ж.
ЙА. ;"; Р
" .ь . 1,"
Заявитель р и .,c
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛБОРАЗОЛОВ
Предмет изобретения
Предлагается новый способ получения арилборазолов, которые находят применение в синтезе борсодержащих полимеров.
Известен способ получения ар илборазола из комплекса анилина с трехфтористым бором и натрийборгидридом с выходом 87,5%.
Однако процесс довольно сложен, так как исходный продукт требует специального получения, целевой продукт образуется с не очень высоким выходом, кроме того, этим способом нельзя получать замещенные арилборазолы.
Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.
Предлагаемый способ получения арилборазолов заключается в том, что пентаборан-9 подвергают взаимодействию с первичным ароматическим амином при нагревании, преимущественно при 150 — 200 С, с выделением целевого продукта известными приемами. При этом молярное соотношение пентаборана-9 и ароматического амина равно 1: 5.
П р |и м е р 1. В 3-горлую колбу, снабженную холодильником и термометром и продутую сухим азотом, загружают 9,10 г смеси, состоящей из 8 г анилина (85,93 ммоль) и 1,1 г пента бор ан а-9 (17,24 ммоль) .
Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при 180 — 185 C в течение 4 час до полного прекращения выделения газа. Всего выделяется при нормальных условиях 2640 мл водорода (стехиометрическое количество 2730 мл). В колбе образуется белый кристаллический продукт.
Сублимацией при остаточном давлении 1—
2 мм рт. ст. при 155 — 160 С выделяют 8,6 г белого кристаллического трифенилборазола, т. пл. 158 С (выход 96%).
Пример 2. В 3-горлую колбу, снабженную холодильником и термометром и продутую c) 10 хим азотом, загружают 16,95 г смеси, состоящей из 15,34 г 2,6 коилидина (126,6 ммоль) и
1,61 г пента бор ан а-9 (25,4 ммоль) .
Затем реакционную смесь нагревают с обратным холодильником при 180 — 200 С в те15 чение 4 час до полного прекращения выделения газа. Всего выделяется при нормальных условиях 3950 мл водорода (стехиометрическое количество 4080 мл). Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, в кол20 бе образуется твердый продукт. Сублимацией при остаточном давлении 1 — 2 мм рт. ст. при
185 — 190 С выделяют 15,9 г белого кристалл ического N,N,N-триксилолборазола, выход 94%, т. пл. 201 С.
1. Способ получения арилборазолов на основе первичного ароматического амина с вы30 делен нем целевого продукта известными прие374315
Составитель А. Прокофьев
Техред Е. Борисова
Корректоры: М. Коробова и Л. Корогод
Редактор О. Кузнецова
Заказ 1138/11 Изд. № 356 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 мами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения гроцесса, первичный ароматический амин подвергают взаимодействию с пентабораном-9 при нагревании.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что молярное соотношение пентаборана-9 и ароматического амина равно 1: 5.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 150 — 200 С,
