Способ получения борорганических соединений
КГ-= -="-, г1
П Л!Е. т .
364lS5
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
ВФ1оа G086t3!012
Сациалнстичесвиз
Республии
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №вЂ”
Л1. К,l. С 071 5 02
Заявлено 20.V1.1966 (№ 1085372/23-4) Комитет по делам изобретений и открытир при Совете й1инистрос
СССР
Приоритет—
Опубликовано 25.ХI I. 1972. Бюллетень № 4 за 1973.
У,j,li 547.25.07 (088.8) Дага опубликования описания 13,11.1973
Авторы изобретения
Иностранцы
Франко Смаи и Антонио Салвемини (Италия) Иностранная фирма
«Сосьета Эдисон» (Италия) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРОРГАНИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕН ИЙ
Изобрете!ние о"вносится к области получения борорга!нических соед!Н1нений, содержа1и!Нх непосредственные бору!глеродные Овязи, общей формулы BR>, где R — низш!ий алкил.
Из!вестен способ получения борорган!1ческнх,соедин е!ний реакцией Гриньяра в одну отадию в с!реле углеводородного;ра!створителя.
Однако, таким с пособоо! оыли получены соед!Н нения общей фор мулы BR3, где
R — C:çÍ7 и .выше.
Метил- и этилпроизводные в аналогичных условиях !!!е образуются.
В изобретении показано, что присутствие каталитичсских количеств эфира делает возможным проведение указанной вышс реякци!и.
Опосоо получения ВК1, где К вЂ” ме пил !
1ли эпил, соглаено изобрете!Ти!о, заключается во взаимодействии и!роизвод нь!х бора с реактивом, Грнньяра в одну стадию, в процессе кol oipoII однэвреме нно пpo! I =xozal образова-!
1! е pe!aкт!!!!03 Гp! II;- ьт!!ра 11 его мгнове!н!ная рва,кция с .п!роизводным бора. Мет!Нл- или этилхлорид вместе с борпроизвод!ным реагирует с суепензией магния в ортаническом (углеводородном) растворителе в присутствии каталит и ч е с к и v кол!Нч ест!в эфи р à. P е а кци я п роте к а ет пред!и!Очтитель!но при температуре 80 — 150, соединения бора могут быть выб!раны из большой г!руины оргя!НН1еских и !1ео1рга!Ни Ic, к.тх производных бора. 1!аиболсс пригодны тля этой цели I aлоидныс соединения -- ВС1., BF., BF (CH;) сО:1 т. д., орга!Ни !еские слож н а!с эф!гры ОорHQH к! 1слоты, !Как метл!,1-, этилборяты и т. д., а также, продукты взаимодействия окиси (ВсОя) О с гялоидп!роизводными бора и Ill о!рга ническими эфирами бор!ной кислоты. !
О Суспензию магния пр!1готявли вя!От просгым внесен!ием метал,тнческого маланя в инертный раст!ворите lb в п!ридтст!вии кятялигllчсс кого кол цчества эф11pтl. . 1етаг!лический магний illipeдночти гсг!ь!Но, НО Не Обязятель!но, ali7IIB H;N 1От до pc311llllll
ol1eoHю,про!из водного боря и coeli псн ис» типа RX добавлением незначителш!01.0 количества иодисдото эп!1ла, В прсдла! аемом спо|соос эфир расходуется в очень малом ко,ll! le eòâe, дяжс слсдо!! эф|lра до!статî llao дл 1 00!pазовя ния ВК .
Виол:е ощутительные результаты получаювся цри работе с эфиром. взятым ь кол!ичсспве от 0,01 до 0,5 !1о !ь,по отиошен:lio к xëop !осты м а лыы а х!.
На!Нболее часто п!риз!е:!яют,."я llpH эг1!м диэтиловый и дибутилов!.!й эфир.
П р и м е!р 1. В 500 !.! колоу, снабженную
ЗП мешалкой, термометром, oбргггным холодиль664165
Предмет в!306pете ния
Пример!
Соединение
В (ОС2Н3) 3
36,5
0,25
В (OCH313
0,25
В (ОСНЗ) 3
0,25
В (ОСН,), 26
0,25
Эфир борной кислоты:
В (ОСН3) 3
26
0,25 г.поль
Этиловый эфир:
l1,2
0,15
5,6
0,075
11,2
0,15
2,8
0,037
5,6
0,075 г
2ПОЛЬ
С2НЗВг
81,8
0,75
С2НЗВг
81,8
0,75
С2НЗВг
81,8
0,75
C2H3Cl
48,5
0,75 о2
C2H3Cl
48,5
0,75
58! алоидный алкил: г.поль
Ii!4, %
Составитель И. Гудкова
1 сдактор Л. Герасимова Тсхрсд T. Миронова Корректоры Г. Запорожец и И. Божко
Заказ ¹ 99 Изд. ¹ 1067 Тираж 404 Подписное
ЦНИ11ПИ Комитета по дечам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-85, Раушская наб., и. 4/5
Загорская типография
3 !
4!иком и,ка пелынюй во ронкой, загружают 18 г м ета ллачес кого м агния IB в!иде стружки (0,75 моль), 2,8 г этилового эфира (0,037 поль), 1 лл йодистогю эпигла для активаци и магн ия,и 200 лл диэтилбензола.
Смесь при перемеш!ива ни и нагревают до
80 — 100 С и за тем п!р иливают по ка плям смесь из 26 г (0,25 лоль),метилбората и 8,8 г бромистого этила (0,75 моль). ,П!ротвсходпт экзоте!рхвичеокая реакция, магний растворяет ся и об!разуется триэпилбор, ко. орый выделяют из реакцион!ной массы дпсч1илляцией. Триэтплбор получается с выходом 65% (по о пногшеншо к исходном
В (ОСНз) 3.
П.р и м е р ы 2 — б. Псетс3ряют пр имер 1, загрркая ге ке количества магния, йодисто:о этила и диэтилбе нзола, ню ва!рьируя количсст ва этило!вота эфи|ра и разлкч ные типы эфи!ров бор ной кислоты и галоид ные алкилы.
Реакцию,про водят прои 100 — 110 С.
В табл!ице п!р и веде!ны результаты, полученные п ри этих услов!ияли
1. С посюб получена!я борюрганических соединен ий взаимодействием мапния и алкил-!
0 хлоридо в с соеди!нением бора, отличаюи(ийся чем, что, с целью у!прощения п роцесса, его проводят,в .прцсуччспви и эфира, причем молярное отношение эфи!ра,к алкилхлю риду составляет 0,01 — 0,5, предпочтительно 0,1 — 0,4.
2. С!посоо по п. 1, отличающийся терм, что в качестве соед!и!иенский oolpa йс полызуют о!ргацический слож!ный эфир бор!ной кислоты или смесь окиси бора с органическим сложным эфиром борной ки слоты, или галоидыые сое20 ди нения бора.
