Способ регенерации акрилонитрила

37327I

01lИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.XII.1969 (№ 1382732/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.III.1973. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 29Л .1973

М. Кл. С 07с 121/32

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.339.2.11 (088.8) Авторы изобретения Д. М. Попов, В. Ф. Сливаев, Р. М. Фомина и Н. В. Городничева

Заявитель

i m 1 > т L i

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ АКРИЛОНИТРИЛА

Изобретение относится к области получения сырья для производства полупродуктов, необходимых для синтеза искусственного волокна, лаков, к расок, пластических масс. В частности изобретение относится к способу одновременной регенерации акрилон итрила и выделения пропионитрила, содержащихся в катодном стоке при электрогидродимеризационном производстве адипонитрила.

Известен способ выделения акрилонитрила из смеси, например, с ацетонитрилом, путем д вухступенчатой экстрактивной перегонки с добавкой воды, с выделением из верхней части первой колонны чистого акрилонитрила, направлением кубового остатка во вторую колонну, где отз головной фракции выделяют смесь акрилонитрила и ацетонитрила, а из кубовой практически чистой ацетонитрил.

Недостаток известного способа заключается в том, что во-первых он пригоден в основанном только для двухкомпонентной смеси, а во-вторых про исходят большие потери акрилонитрила во второй ступени дистилляции.

Цель изобретения — усовершенствование, способа регенерации акрилонитр ила наряду с одновременным выделением пропионитрила при их совместном присутствии в,реакционной смеси, полученной прои электрогидродимеризационном производстве адипонитрила.

Согласно изобретению процесс осуществляют путем двухступенчатой азеотропной ректификации (воду берут в количестве 3 — 10% от веса реакционной смеси) с выделен ием пз верхней части первой колонны смеси акрилонитрила и воды, направляемой на димерпзацию, подачей кубо ного остатка во вторую колонну периодического действия с последовательным выделением из верхней части ее смеси акрилонитрила и воды, направляемой в первую ректификационную колонну, а затем смеси пропионит рила и воды. Процесс осуществляют в соответствии со схемой, представленной на чертеже.

Фракцию акрилонитрила и побочных примесей из емкости 1 подают в емкость 2, где к ней добавляют воду. Воду можно добавлять также путем подачи ее в линию питания колонны 8.

Из емкости 2 смесь акротлонитрила, воды и других продуктов подают на ректификационную колонну 8. Часть дистиллата колонны 3 поступает на орошение, а другая собирается в емкость 4 в виде азеотропа чистого акрилонитрила и воды, пр игодного для повторной электродимеризации. Кубовый остаток колонны 8 поступает в емкость ", в которую добавляют не менее 5% воды от веса кубового остатка.

Из емкости 5 смесь кубового остатка и во30 ды подают на периодическую ректификацпю

373271

Количество г о/д

Количество г /о

Составитель E. Дембовская

Редактор Е. Хорина

Техред Т. Ускова

Корректоры: Г. Запорожец и О. Усова

Типография, пр. Сапунова, 2

3 в колонну 6 для выделения пропионитрила.

Часть дистиллата поступает па орошение колонны б, другая в виде смеси пропионитрила и воды — в сборник 7.

Головную фракцию периодической ректификации колонны б из сборника 8 возвращают на повторную очистку в ректификационную колонну 8.

Пример 1. В 310 г смеси состава, %. акрилон итрил 90,8, пропионитрил 7,7, неизвестные примеси 1,3 добавляют 22 г воды. Состав смеси для ректификации, /о. акрилонитрил

84,9, пропионитрил 7,2, вода 6,7, неизвестные примеси 1,2.

Ректификацию проводят при атмосферном давлении и температуре в парах 68 — 70 С.

В результате ректификации были получены дистиллат и кубовый остаток. Материальный баланс представлен ниже.

Смесь, поступающая на ректификацию 332 100

Ди стилл ат 300,5 91

Кубовый остаток 31,5 9

Состав дистиллата, %. .акрилонитрил 91,3, вода 7,3, неизвестные. примеси 1,4.

Содержание .воды может быть снижено по мере необходимостями до 1,5 — 2о/о простым отстаиванием. Состав кубового остатка, /о. .акрилонитрил 21,6, пропионитрил 77,5, неизвестные примеси 0,9.

Пример 2. В 300 г кубовых остатков первой рект ификации добавляют 300 г воды, получают смесь состава, /о. акрилонитрил 20, пропионитрил 70, вода 9, неизвестные примеси 1.

Ректификацию проводят при атмосферном давлении и температуре в парах, С: при отборе акрилонитрила 68 — 70, при отборе пропионитрила 79 — 81.

Д зеотроа (6ода и пириланигприл

В результате ректификации получали трй фракции, материальный баланс представлен ниже.

Смесь, поступающая на ректификацию 330 100

Головная фракция 82,5 25

Основная фракция 227,7 69

Кубовый остаток 198 6

Состав головной фракции, /о. акрилонитрил

80, вода 9,98, пропионитрил 1,5.

Головную фракцию возвращают в колонну первой ректификации для дополнительного

15 извлечения акрилонитрила.

Состав основной фракции, % . пропионитрил 96,8, вода 2,42, неизвестные примеси 0,78.

20 Предметизобретения

Способ регенерации акрилонитрила из реакционной смести, полученной при его электрогидродимеризаци и путем двухступенчатой

25 дистилляции с добавкой воды при температуре не выше 70 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения степени извлечения целевого продукта и одновременно извлечения пропионитрила

30 как побочного продукта реакции, процесс осуществляют путем азеотропной ректификации в присутствии 3 — 10% воды, отобранную из верхней части, первой,ректификац ионной колонны смесь акрилонитрила и воды направ35 ляют на электрогидродимеризацию, а кубовый остаток подают во вторую ректификационную колонну периодического действия с последовательным выделением из верхней части ее смеси акрилонитрила с.водой, направля40 емой в первую,ректификационную колонну, и смеси пропионитр ила с водой.

Заказ 1438/14 Изд. Ма 1327

Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете

Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5