Способ получения 1,1,3,3,5-пентаметил-5- винилциклотрисилоксана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3729!3
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07f 7/02
Заявлено 19.IV.1971 (№ 1647689/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.1Х.1973. Бюллетень № 37
Дата опубликования описания 4.11.1974
Гасударственный камитвт
Савета Министрав СССР аа делам изабретений и аткрытий
УДК 547.245.07 (088.8) Авторы изобретения
T В. Курлова, Ю. А. Южелевский, Е. Г. Каган, Л. H. Голубева, А. В. Карлин и В. П. Милешкевич
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
1,1,3,3,5-П ЕНТАМЕТИЛ-5-ВИН ИЛЦИКЛОТРИСИЛОКСАНА
Изобретение относится к синтезу органоциклотрисилоксанов с винильными группами у атомов кремния. Эти соединения используются для получения термостойких силоксановых полимеров.
Известен способ получения циклосилоксанов с винильными группами у атомов кремния, в том числе 1, 1,3,3,5 — пентаметил — 5винилциклотрисилоксана, водным согидролизом при комнатной температуре метилвинилдихлорсилана и диметилдихлорсилана в органическом растворителе. Выход 1, 1, 3, 3, 5пентаметил-5-винилциклотрисилоксана (ВД2) по такому способу невысок (15 — 20%). Кроме того, в процессе согидролиза получается сложная смесь, состоящая приблизительно из 20 соединений. Выделить ВД2 в чистом виде из этой смеси ректификацией довольно труд но, так как температура ки пения ВДе и некоторых других .циклосилоксанов, находящихся в смеси, отличается лишь па 10 — 15 С.
С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа предложено в качестве бифункционального кремнийорганического соединения использовать 1, 1, 3, 3-тетраметилдисилоксан - 1, 3 - диол и процесс вести в среде органического растворителя, например этилацетата или эфира, в присутствии акцептора хлористого водорода — амина, в частности триэтиламина.
Процесс проводят при температуре (— 10)— — (+30) С в течение 1 — 5 час.
В результате реакции образуется смесь циклических (ВД2 и декаметилдивинилциклогексасилоксана) и линейных силоксанов. При этом разница в температурах кипения циклических силоксанов составляет 130 С, что inoзволяет легко выделить ВДе из реакционной массы
Пример 1. Реакцию проводят в колбе с двумя капельными воронками, в одну из которых .помещают раствор 20,1 г 1,1,3,3-тетраметилдисплоксан-1, 3 - диола и 26,7 г триэтил15 амина в 120 мл сухого этилацетата, а в другую — раствор 17,1 r метилвинилдихлорсилана в 120 мл сухого этилацетата. Ооа раствора подают в колбу,при перемешивании в течение
2 час при 5 С. По окончании пода чи реак20 ционную массу перемешивают еще 3 час и фильтруют от осадка солянокислого триэтиламина. Из фильтрата отгоняют растворитель и полученный продукт перегоняют в вакууме.
Получают 1499 г (528 /0) ВДg, т. кип.
25 14 С/760 мм рт. ст., п 5 1,3958, с1, 0,9403.
Вычислено, %: С 35,86; Н 7,74. Мол. вес.
234,5.
Найдено, %: С 36,6; H 7,35, 7,52. Мол. вес.
30 238,3.
372913
Предмет изобретения
Составитель К. Билевия
Техред T. Курилко
Корректор М. Лейзерман
Редактор 3, Горбунова
Заказ 104 б Изд. № 14 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. По методике примера 1 в колбу подают раствор 15,1 г 1,1,3,3 - тетраметылдисилоксан - 1,3 - диола и 20,2 г триэтиламина в 90 мл сухого диэтнлового эфира и раствор 12,84 г метилвинилдихлорсилана в
90 мл сухого этилового эфира. Получают 8,6 г (40,00/0) ВД2, Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать целевой, продукт с хорошим выходом (40 — 53%), а также упростить inpoцесс выделения последнего из рсакционной смеси.
Спосо|б получения 1,1,3,3,5-пентаметил — 5винилциклотрисилоксана взаимодействием метилвинилдихлорсилана с бифункциональным кремнийорганическим соединением в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, в качестве бифункционального кремнийорганического соединения используют 1,1,3,3 - тетраметилдисилоксан - 1,3 - диол и:процесс ведут в присут:твин органического амина.
