Способ получения 1,8-наф гсультам-5,6-феназина
37!229
Со!оз Советских
Социалистических
ОПИСАНИЕ
Республик
И ЗОБ РЕТЕ Н И Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зав;!=имое от явт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 18.X11,1970 (№ 1602683/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 22 11.1973. Бюллетень № 12
М.Кл. С 07d 51/80
Комитет rlo делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.852.7 (088.8) Дата опубликования описания 25.IV.1973
Авто р!.! ! !зо ор степ ня
Ф. Х. Бикулов, И. В. Ры>ккова и Р. В. Тютюнник
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЪТАМ-5,6-ФЕНАЗИНА
Изобретение относится к области получения проме>куточного продукта, в частности 1,8-нафтсультам-5,б-феназина, используемого в производстве кубовых красителей и в других областях органической химии.
Известен промышленный способ получения
1,8-нафтсультам-5,6-феназина конденсацией нитрозонафтсультама с о-фенилепдиамином в водной среде.
Продукт конденсации последовательно оорабатывают 42% -ной щелочью, поваренной солью, и образовавшуюся при этом Na-сол1нафтсультямфеназина фильтруют, промывают водным раствором щелочи, затем осадок выгружают на воду и обрабатывают его тонкоизмельченным мелом, размешивают, фильтруют и фиг!ь!.р>!т, содер>кащий Na-соль 1,8-нафтсультам-5,6-феназин, обрабатывают серной кислотой при температуре, не превышающей 50 С.
После чего реакционную массу фильтруют, промывают. Выход целевого продукта составляет 61% от теоретического, считая на нитрозонафтсультам.
Такой способ предусматривает многостадийность процесса очистки и выделения продукта, выход и качество 1,8-нафтсультам-5,6-феназина при этом невысоки.
Для устранения этих недостатков предложено полученную при конденсации аммонийную соль 1,8-пафтсультам-5,б-феназина фильтров!!ть, промывать водой, фильтрат и промывные воды смешивать и обрабатывать серной кислотой с последующей фильтрацией и промывкой осадка водой.
5 Выход продукта составляет 75,2о!р от теоретического, считая ня нитрозонафтсультам.
Предложеппьш способ значительно упрощает технологический процесс; особенно стадшо выделения конечного продукта, ибо из
1О схемы исключаются трудоемкие операции фильтрации мелового шлама и его утилизация. Способ позволяет получить продукт высокого качества и красители. синтезированные па базе этого продукта, по качеству превосхо15 дят красители, синтезированные на 1,8-нафтсультям-5,6-фепазине, полученном по известному способу.
Пример . К 120 т!л воды загружают 6,18 г о-фенилендиамппа, нагревают до 85 — 90 С, 20 ььiäåðæèâ !!oò прп этой тех!нер!!т ре 30 тки, охлаждают до 50 С, загружают 13,4 г пасты нитрозонафтсультяма, подогревают до 85-—
90 С и при этой температуре выдерживают
1 час. Горячую реакционную массу филь2> труют, шлам промывают 90 мл горячей воды.
Раствор аммонийной соли 1,8-пафтсультам-5,6-феназння вместе с промывкой охлаждают до 20 — 25 С, зятем выливают пя приготовле;11,ó!o 4 — 5%-ную серную кислоту. После прида.
ЗО чн раствора аммонийной соли проверя!от сре371229
Составитель Г. Шагалова
Техред Т. Ускова Корректор E. Миронова
Редакгор Л. Герасимова
Закнз 1946 Иад. № 122! Тираж 523 Подписное
Ц1-1ИИПИ Когиитет» по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Обл. тип. Костромского управлении издательств, полиграфии и книжной торговли ду реакционной массы, которая должна быть слабокислой на бумаге конго. Выдерживают
1 час при 50 С, фильтруют промывают теплой водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Выход 1,8-нафтсультам-5,6-феназина 5
13,22 г, что составляет 75,2% от теоретического, считая на нитрозонафтсультам, содержание азота 13,1 %
Предмет .изобретения
Способ получения 1,8-нафтсультам-5,6-феназина путем конденсации нитрозонафтсультама с о-фенилендиамином в водной среде с последующим выделением продукта из реакционной массы с применением стадий фильтрации, промывки осадка, обработки фильтрата серной кислотой, отличающийся тем. что, с целью повышения выхода продукта, улучшения его качества и упрощения технологии, полученную при конденсации аммонийную соль 1,8-нафтсультам-5,б-феназина фильтруют, промывают водой, фпльтрат и промывные воды смешивают и обрабатывают серной кислотой.
