Способ получения линейных полимочевин
1 (1
О П И С А Н И Е 370220, ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СОюз Соеетскик
Социалистнкескик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 26Х1.1969 (Ko 1341492/23-5) с присоединением заявки N
Приоритет
Опубликовано 15.11.1973. Бюллетень М 11
Дата опубликования описания 26.IV.1973
М, Кл. С 08g 22100
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.652(088.8) Авторы изобретения
E В. Кузнецов, В. П. Архиреев и Г. Г. Костромина
Казанский химико-технологический институт имени С. M. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНЕЙНЫХ ПОЛИМОЧЕВИH
Изобретение относится к области получения пленкообр азующих полимеров.
Известен способ получения линейных полимочевин путем взаимодействия в растворе соединений с активными атомами водорода и полиизоцианатами, например диамин — N— карбоновых кислот с предполимером, имеющим концевые NCO-группы. Предлагаемое изобретение предусматривает использование в качестве соединений с активными атомами водорода N-алкил (арил)-N,N -диоксиалкил (тио) мочевину, причем реакцию проводят при
50 †1 C в растворителе в присутствии катализаторов амминного типа.
П р и м ер 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 4,48 г (0,02 моль)
N-фенил-N,N -диоксиэтилмочевины, 3,36 г (0,02 моль) 1,6-гексаметилендиизоцианата и
0,0076 г (0,1 вес. ) триэтиламина в 40 мл циклогексанона. Реакцию проводят при 60 С в течение 14 час. Образовавшийся полимер осаждают водой в виде смолы, которую высушивают. Выход 5,63 г (59о/о). Полученная смола:размягчается при 46 — 48 С.
Элементарный анализ:
Вычислено для звена полимера N 14,27о/,.
Найдено: N 13,36, 13,51%.
П р,и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 4,48 г (0,02 моль) N-фенил-N,iV -диоксиэтилмочевины, 3,48 г (0,02 моль) 2,4-толуилендиизоцианата и 0,008 г (0,1 вес. /о) триэтиламина в 40 мл циклогексанона. Реакцию проводят при 50 С в течение
5 10 час. Образовавшийся полимер осаждают диэтиловым эфиром B виде желтоватого волокнистого материала, промывают эфиром многократно и высушивают. Выход 5,3 г (67%). Полученный полимер — чуть желто10 ватый порошок, плавящийся прп 145 — 150 С.
Приведенная вязкость 0,5>/<-ного раствора полимера в циклогексаноне, определенная прп
25, 0,105.
Элементарньш анализ:
15 Вычислено 1 4,06%.
Найдено: iV 13,23 /о, 13,42%.
Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, помещают 4,8 г (0,02 моль) N20 фенил-N,N -диоксиэтилтиомочевины, 3,48 г (0,02 моль) 2,4-толуилендиизоцианата .и 0,008 г (0,1 вес. с/с) триэтиламина в 40 мл циклогексанона. Реакцию проводят при 50 С в течение
12 час. Образовавшийся .полимер осаждают
25 диэтиловым эфиром в виде белого порошка, промывают эфиром и сушат. Выход 5,15 г (62,2о о). Полимер представляет собой порошок, плавящийся при 56 — 59 С. Приведенная вязкость, определенная для 0,5%-ного раство30 ра полимера в циклогексаноне при 25 С, рав на 0,041.
370220
N 146,о/о
Составитель С. Пурин
Тех ред E. Борисова
Корректоры: А. Дзесова и О. Тюрина
Редактор Е. Гончар
Заказ I!45/6 Изд. М 338 Тираж 55i Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Элементарный анализ:
Вычислено для звена полимера
S 7,730/о.
Найдено: N 1289о/о S 7 11о/о
12 76% 7 34 о/о
Предмет изобретения
1. Способ получения линейных полимочевин чтем взаимодействия в растворе соединений с активным и атомами водорода с полиизоцианатами, отличающийся тем, что, с целью придания пленкообразующих свойств конечному продукту, в качестве соединений, содержащих активный атом водорода, используют N-алкил (ар ил) -N,N -диоксиалкил (тио) мочевину.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят при 50 — 100 С.
