Способ получения полимочевин
ю
1, .. - 1
О П И С А Н И Е 208935
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹вЂ”
Заявлено 29.Х.1964 (№ 927714/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 13.1.1970. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 22Х.1970
Кл. 39с, 10
МПК С 08g
УДК 678.655:547.495.5 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Е. Кретов и В. И. Байрак
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМОЧЕВИН
Изобретение относится к области синтеза полимочевин.
Известный способ получения этих полимеров состоит во взаимодействии диаминов и диамидов, в частности, мочевины.
С целью получения волокнообразующего полимера предлагается применять в качестве диамида биурет. При этом поликонденсацич может быть проведена в .присутствии декарбоновой кислоты, например адипиновой.
П р им ер 1. В колбу с мешалкой и термометром загружают 116 г (1 моль) свежеперегнанного гексаметилендиамина и 103 г (1 моль) биурета. Под вакуумом 50 мм рт. GT. нагревают эту смесь до расплавления. Аммиак улавливают 50% -ной серной кислотой. Расплавленную смесь выдерживают при 210—
220 С около 1 час .до тех пор, пока не будет мутнеть прозрачный раствор. После этого нагревание прекращают, и высокомолекулярное соединение застывает при указанном вакууме.
Твердый бело-желтоватый полиамид имеет т. пл. 194 — 196 С, растворяется в м-крезоле, концентрированной серной кислоте, диметилформамиде и некоторых других органических растворителях, молекулярный вес 11400, выход 160 г (79,2% от теории), аминное число
27, содержание С, Н, N, % соответственно:
48,10; 7,42; 25,74. Под вакуумом при 300—
310 С тянутся прочные нити.
Пр им ер 2. В колбу с мешалкой и термометром загружают 50,5 г (0,5 лтоль) биурета, 58 г (0,5 моль) свежеперегнанного гексаметилендиамина и 5,15 г адипиновой кислоты (10о/О от веса биурета}. Смесь нагревают в вакууме 50 мм рт. ст. до расплавления. Аммиак улавливают 50 /О-ной серной кислотой в склянке Тищенко. Расплавленную смесь выдерживают при 210 — 220 С до тех пор, пока прозрачный расплав не помутнеет. После этого нагревание прекращают, и полиамид за15 стывает. Длительность процесса 1 час.
Полиамид растворяется в м-крезоле, концентрированной серной кислоте, имеет т. п I.
198 — 200 С, м ол екул яр ныл вес 13000, выход
89% от теории. Из расплава:при 300 — 310 С
20 под,вакуумом тянутся прочные нити.
Предмет изобретения
Способ получения полимочевин поликонденсацией диаминов и диамидов, отличающийся
25 тем, что, с целью получения волокнообразуlощего полимера, в качестве диамида применяют оиурет.
