Способ получения гетероциклических гликолей-1,4
О П И С А Ы И Е 370207
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сс оз Советски т
Социалистических
Республик
Зависимое ат авт. свидетельства №
Заявлено 29Л11.1971 (№ 1641558, 23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 15Л1.1973. Б аллетснь № 11
Дата опубликования описания 10.IV.1973
М. Кл. С 01т1 29/16
С 07d 7!14
С 07d 65/12 йомитет по делам иаобрвтвиий и открытий при Совете Мииистрсе
СССР
УДК 547.823.07(088.8) Авторы изобретения
T. А. Ягудеев, И. Н. Азербаев, У. Ш. Шункаров, Т. Г. Сарбаев, У. И. Уразалиев, М. 3. Зиманова, А. Н. Нургалиева и
К. К. Конысбаев
Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ ГЛИКОЛЕЙ-1,4
Вычислено, %
Найдено, О6 Температура плавления, С
Н N
Выход, об
Вещество
N -изомер 1,4- бис-(1,2, 5 -триметил-4-оксипиперидил-4) бутан
70,26
11,94 8,20
70,53 11,83
70,53 11,83
68,73 10,91
290 †2
8,22
11,58 8,27 т-изомер 1,4-бис-(1,2,5 -триметил-4 -оксипиперидил-4 ) бутан
70,50
96,0
8,22
184 †1
1,4- бис-(2, 2 -диметил-4 -окси-тетрагидропиранил-4 ) бутан
68,35
10,91
115 — 116
95 — 961
85,5
10,12
62,36
18,46
1,4-бис-(2,2 -диметил-4 -окситетрагидротиопиранил-4 ) бутан
82,4
62,89 9,89
Изобретение относится к области гетероциклических гликалей-1,4, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Известен способ получения 1,4-гликолей гидрираванием ацетилен-у-гликаля при высоком давлении и температуре до 150 С в присутствии ¹i- или Со-катализатора.
Предлагаемый способ получения гетероциклических гликолей заключается в гидрироваПример. Гидрирование диацетнленовых спиртов пиперидиновога, пиранового и тиопирановага рядов проводят и каталической «утке» при 800 — 900 качениях в 1 мик на катализаторе, полученном из Ni — А1 — Zr сплава соответственно Bec. %, 40:50:10. Исходный нии соответствующих диацетнленовых спиртов на скелетнам никелевом катализаторе с добавками циркания.
Использование скелетного никелевого ката5 лизатора с добавками циркания позволяет проводить процесс при температуре до 40 C и атмосферном давлении.
Предлагаемым способом получены гликоли пиперидинавога, пиранавага и тиопирановаго
10 рядов. сплав (0,4 г) размалывают, отбирают фракцию +175 — 400тт и выщелачивают 20%-ным раствором КОгт на кипящей водяной бане в течение 2 час. На отмытом катализаторе проводят гидрирование в 96%-нам этаноле.
370207
Составитель И. Бочарова
Техред Е. Борисова Корректор Е. Денисова
Редактор А. Бер
Заказ 674/7. Изд. Ию 276 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Константы полученных продуктов .приведены в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения гетероциклических гликолей -1,4 гидрированием соответствующих диацетиленовых спиртов при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидрирование ведут на скелетном никеЛевом катализаторе с добавками циркония при температуре до 40 С и атмосферном давлении.