Способ флуориметрического определения

) 369474

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1.1971 (№ 1615794/23-26) .Ч. Кл. G 01п 21/38

С 01д 27, 00 с присоединением заявки №вЂ”

HpI;îðèTåò

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрав

СССР

Опубликовано 08.11.1973. Бюллетень ¹ 10

УДК 543.426:546.832 (088.8) Дата опубликования описания 12.11 .1973

Авторы изобретем я А. Т. Пилипенко, А. И. Волкова, T. E. Гетьман и Т. У. Кукибаев

Заявитель Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР

СПОСОБ ФЛ УОРИМГТРИЧ ЕСКОГО ОП РЕДЕЛ EH ИЯ

ГАФН ИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения гафния.

Известен способ флуориметрического определения гафния с применением органических реагентов, например кверцетина. Образование флуоресцирующего комплекса с известным реагептом происходит в 9 н. НС104, применение которой требует особых предосторожностей при работе и специального оборудования.

Возбуждение свечения комплекса гафния осуществляют ультрафиолетовым светом с последующим измерением интенсивности излучаемого света. Указанный способ имеет сравнительно небольшую чувствительность определения гафния (1 — 20 мкг).

Для увеличения чувствительности определения и упрощения процесса предлагается в качестве органического реагента использовать морин и для возбуждения свечения растворов применять видимый свет. Комплексообразование гафния с морином происходит в 5 — 8 II. соляной кислоте. Чувствительность определения гафния 0,004 мкг/мл, П р и м ер. 2 мл исследуемого раствора, содержащего смесь гафния и циркония .10 — 4 моль/л в 2 н. НС1, отбирают пипеткой и разбавляют бидистиллатом до 8 м г (0,5 н.

HC1). Затем раствор пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-2 в Н-форме (высота 10 с.и, диаметр 1 см, размер зерна

1 мм), со скоростью 3 лтлгмин. Для извлечения циркония колонку промывают сначала 5 мл бидистиллата, затем 0,024 М раствором лимонной кислоты в 1 М НС1 до отрицательной реакции на цирконий с морином. Для извлечения гафния через колонку пропускают порциями по 20 мл 0,5 М раствор щавелевой кис10 лоты. Полноту извлечения гафния проверяют также при помощи флуоресцентной реакции с морином, предварительно разрушая щавелевую кислоту. После разрушения щавелевой кислоты прозрачный раствор переносят в мер15 ную колбу на 100 мл и бпдистиллатом доводят раствор до метки.

В мерную колбу на 25 мл наливают 13 мл концентрированной НС1 и 7 мл ацетона, пере20 мешивают и охлаждают до 5 — 10 С. К охлажденной смеси добавляют аликвотную часть раствора гафния и 0,15 мл 2,5.10 — N ацетонового раствора морина и при комнатной температуре выдерживают в течение 25 агин. За25 тем раствор доводят бидистиллатом до метки и наливают в стеклянную кювету, помещаемую в черный футляр с окошками шириной

5 мм, со стороны источника возбуждения и со стороны выхода света излучения. Источником

369474

Предмет изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техред T. Миронова

Редактор Н. Корченко

Корректоры: Е. Миронова и Н. Аук

Заказ 814/11 Изд. № 1231 Тираж ?55 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вОзбуждаю1цЕгО света служит ртутно-кварцевая лампа СВД-120А со светофильтром с длиной волны пропускания 436 ммк. Интенсивность флуоресценции измеряют при 501 ммк на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Количество гафния находят по калибровочному графику (учитывая свечение свободного морина).

Способ флуори метрического определения гафния с применением органических реагентов, отличавшийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения и упрощения процесса, в качестве органического реагента используют морин и для возбуждения свечения растворов применяют видимый свет.