Способ получения фитола

Авторы патента:

C07C33/025 - только с одной двойной связью

C07C29 - Получение соединений, содержащих гидроксильные или металл-кислородные группы, связанные с атомом углерода вне шестичленного ароматического кольца

ОПИСАНИЕ 3682!9

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18Л1.1969 (№ 1306426/23-4) М. Кл. С 07с 33/02

С 07с 29/30 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет оо делам изобретений и отнрытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.361.07 (088.8) Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 9.IV.1973

Авторы изобретения

Заявитель

Н. К. Чернышева, А. Л. Агранат и Ф. T. Солодкий

Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия имени С. М. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОЛА

Изобретение относится к способам получения фитола нз отходов растительных материалов.

Известен способ получения фитола из дихлорэтанового раствора неомыляемых смолистых веществ отходов перечной мяты (после извлечения из нее ментола), заключающийся в отгонке растворителя с последующим фракционированием фитольной фракции и очисткой ее вымораживанием в метиловом спирте. Дихлорэтановый раствор Hpoìûëÿåìûõ смолистых веществ получают путем экстракции отходов перечной мяты изопропиловым спиртом с последующей отгонкой растворителя и омылением твердой щелочью, после чего неомыляемые вещества экстрагируют дихлорэтаном.

Известный способ позволяет перерабатывать на фитол отходы перечной мяты, которые являются сезонным сырьем.

С целью расширения сырьевой базы по предлагаемому способу используют бензиновый раствор неомыляемых смолистых веществ лапки хвои и после отгонки растворителя неомыляемые вещества непосредственно подвергают очистке путем вымораживания из метанольного раствора с последующей высоковакуумной разгонкой.

Бензиновый экстракт неомыляемых смолистых веществ хвои получают следующим образом.

Хвойную лапку экстрагнруют бензином

Бр-2 прн температуре кипения последнего. Полученный бензиновый экстракт смолистых веществ сначала освобождают от воскообразных продуктов отстаиванием при пониженной температуре, а затем подвергают омылению

30%-ным водным раствором натриевой щелочи при перемешивании (60 вЂ” 70 С). Далее добавляют воду (20% от общего объема) и

10 после отстаивания водный раствор солей кислот, в том числе хлорофиллиновых, направляют на выделение препарата хлорофиллина натрия, а бензиновый экстракт неомыляемых веществ вЂ” на получение из него фитола.

1 Пример. После многократной промывки водой из бензинового раствора неомыляемых веществ отгоняют в вакууме (500 вЂ” 600 мм рт. ст.) растворитель. Получают неомыляемые смолистые вещества хвои в количестве 22вЂ”

20 26% от исходных смолистых.

Для выделения фитольной фракции из неомыляемых последние растворяют в трехкратном количестве метанола при 60 С и затем вымораживают при вЂ”.70 С (сухой лед+ аце25 тон или фреон-22) в течение 3 вЂ” 4 час. Образвавшийся кристаллический осадок отфильтро вывают (8% от неомыляемых) и подвергают перекристаллизации из спирта. В результате выделяют лигноцериловый спирт и р-ситосте30 рин. От метанольного раствора отгоняют рас368219

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Техред Е. Борисова Корректоры: Н; Прокуратова и С. Сатагулова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 67!713 Изд. Ме 192 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2 творитель. Полученные вымороженные неомыляемые вещества подвергают высоковакуумной разгонке (при остаточном давлении 5 вЂ” 9.

10 л1м рт. ст.) в кубе с насадочной колонкой для выделения фитольной фракции, отбираемой при 95 вЂ” 135 C. Выход фракции 0,05вЂ”

0,06 /о от хвои с содержанием фитола 70 вЂ” 80%.

Фитольную фракцию испытывают в конденсации с триметилгидрохиноном с целью получения витамина Е. Получают концентрат с содержанием тофоферола до 70 /о, т. е. фитол пригоден для синтеза витамина Е.

Кубовый остаток после высоковакуумной разгонки (до 32 /о от неомыляемых), содержащий до 1,6 /о р-каротина и до 1,3% витамина Е, может быть использован в животноводстве в качестве витаминной подкормки.

Способ получения фитола из раствора неомыляемых смолистых веществ растительных

5 материалов с применением отгонки растворителя, выделения и очистки из полученных при этом неомыляемых смолистых 1веществ фитольной фракции известнь:ми методами, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырь10 евой базы, используют бензиновый раствор неомыляемых смолистых веществ лапки хвои и после отгонки растворителя неомыляемые вещества непосредственно подвергают очистке путем вымораживания из метанольного pacl5 твора с последующей высоковакуумной разгонкой.