Эпоксидная низковязкая композиция

 

О П И С А Н И Е 363726

ИЗОЬГИтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюв Ссввтсииа

Социалистические

Респуолии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.Х11.1970 (¹ 1600689/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

М. Кл. С 08g 45J00

Комитет по делам изобретений и открытий jgJ,К 678,643 (088.8) Опубликовано 25.XII.1972. Бюллетень № 4 за 1973

Дата опубликования описания 22.111.1973 при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. Е. Ермилова, А. Е. Батог, М. Ф. Стецюк, И. М. Шологон и М. К. Романцевич

Заявитель

ЭПОКСИДНАЯ НИЗКОВЯЗКАЯ КОМПОЗИЦИЯ " 1"" ",,",

58E?III" т,т . .т " восн

Сн- о

I CH сн — о е

Изобретение относится к получению низковязких эпоксидных композиций.

Обычно такие композициот готовят с использованием BKTHBFIbIx разбавителей, Активными разбавителями при получении эпоксидных композиций являются глицидные эфиры низших спиртов, например бутилглицидный, аллилглицидный, а также фенилглицидный эфиры. Известно также применение в качестве активного разбавителя эпоксидированного циклоацеталя ненасыщенных альдегидов и глицерина. Присутствие гидроксильной группы в молекуле такого разбавителя снижает жизнеспособность и водостойкость композиции.

Для повышения жизнеспособности и водо. стойкости композиции, а также расширения ассортимента активных разбавителей для эпоксикомпозиций предложено в качестве активного разбавителя применять эпоксидированные циклоацетали ненасыщенных альдегидов и моноалкил-, моноалкенил- или моноариловых эфиров глицерина общей формулы где R — алкил, алкенил-, арил-, RI — алкил, галоид.

Количество разбавителя, вгодимого в композицию, находится в пределах от 10 до

5 40 вес. ч., преимущественно 15 — 25 вес. ч. на

100 вес. ч. смолы.

Применяемые активные разбавптели отличаются низкой летучестью, низкой вязкостью, а также хорошей совместимостью с эпокспд10 ными диачовыми и циклоалифатическими смолами; разбавители не содержат ионного и органического хлора, что позволяет их рекомендовать для изделий с высокими диэлеттрическими характеристиками.

15 Композиции, содержащие даже значительное количество разбавителя (до 25 вес. ч.), не- снижают физико-механических и диэлектрических свойств отвержденпых полимеров.

Согласно изобретению можно получить из20 делия с повышенными удельной ударной вязкостью и диэлектрическими свойствами.

В качестве эпоксидной смолы для получения композиций могут быть применены ди- и полиэпоксиды. В качестве отвердителей—

25 амины, ангидриды ди- или поликарбоновых кислот. Отверждение композиций можно проводить одним из известных способов.

Пример 1. Получение активного разбавителя 3,4-эпоксигексагидробензальмонобути.

Зо лового эфира глицерина (I).

363726

Результаты испытаний описываемой эпоксидной низковязкой композтщии приведены ниже.

Содержание разбавителя, вес. ч.

Показатели

Предел прочности при статическом изгибе, кгс/ела

Удельная ударная вязкость кгс сек/ела

Твердость по Бринелю, кгс/мм

Теплостойкость по Мартенсу, С

Водопоглощение за 24 час, %

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 10 гц и температуре, С:

20 20

Диэлектрическая проницаемость при температуре, С:

Удельное объемное электрическоее сопроти в лени е, ом/см при температуре, С:

150

1080

1360

29

16,1

115

102

0,07

0,01

0,012

0,010

0,013

0,033

0,017

0,013

0,029

0,054

3,4

3,5

3,6

3,9

3,5

3,6

3,7

1,3 10"

6,1 10 4

3,5.10 з

2,1 10 1

5.10"

1,2.10

3,5.10"

1,1 10"

OC

150 час

2

10

Эпоксидная низковязкая композиция, со40 держащая эпоксидную диановую или циклоалифатическую смолу, отвердитель и активный разбавитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения жизнеспособности и водостойкости композиции, в качестве активного

45 разбавителя использован эпоксидированный циклоацеталь ненасыщенных альдегидов и моноалкил-, моноалкенил или моноариловых эфиров глицерина общей формулы

ХОСНе

СН- 0, СН,— 0

Вязкость, слз, при С

Композиция

40

55

Композиция (15 вес. ч. разбавителя П)

Композиция (20 вес. ч. разбавителя II)

Композиция (без разбавителя) 3498 635

2717 542

8990 1241 где R — алкил, алкенил, арил, R — алкнл, галоид, взятый в количестве 10 — 40 преимуществен60 нс 15 — 25 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы.

112

Редактор Л. Герасимова Техред Т. Миронова

Корректоры: Н. Прокуратова и E. Денисова

Тираж 404

Подписное

Изд. № 1086

Зикпз 536/12

Типография, пр. Сапунова, 2

Смесь 148 г монобутилового эфира глицерина, 110 г тетрагидробензальдегида и 2 г и-толуолсульфокислоты в 500 мл бензола кипятят при перемешивании до прекращения выделения реакционной воды.

К полученной реакционной массе добавляют 25 г ацетата натрия и затем в течение

30 мин при 30 — 35 С прибавляют 170 г 50%ной надуксусной кислоты, После перемешивания в течение 3 час при этой же температуре водный слой отмывают от избытка надуксусной кислоты и удаляют бензол в вакууме.

Получение 214 г продукта (89% ). Эпоксидное число 14,8%, вычислено 16,4%. Иодное число

3.2. Вязкость 52,1 сиз при 25 С.

Пример 2. Получение 3,4-эпоксигексагидробензальмоноаллилового эфира глицерина (II) .

В условиях примера 1 из 66 г моноаллилового эфира глицерина и 55 г тетрагидробензальдегида после эпоксидирования 85 г 50%ной надуксусной кислотой получено 99 г (82%) продукта с эпоксидным числом 16,5%, вычислено 17,5",. Иодное число 2. Вязкость

16,2 спз при 25 С.

П р и мер 3. 100 вес. ч. эпоксидной смолы

ЭД-5 смешивают с 15 вес. ч. разбавителя II.

Добавляют 93 вес. ч. изометилтетрагидрофталевого ангидрида, тгцательно перемешивают и вводят 0,5 вес. ч. ускорителя.

После пер емешиванпя и вакуумирования ксмпозицию заливают в форму и отверждаюч по следующему режиму:

Пр и м е р 4. В условиях примера 3 производят заливку композиции, состоящей из

100 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД-5, 20 вес. ч. разбавителя II и 0,5 вес. ч. ускорителя.

Получена также контрольная композиция без разбавителя.

Вязкость системы смола — разбавитель полученных ччолимеров приведена в таблице.

Предмет изобретения