Способ получения |3-нитростиролаscьou^x.ь yrf-j'tj!''^ -;- :'у ; v . ^ - •; »7 ' гali-fl!rii;-;i.a;i;: .:. .iv'j; библиотека ;
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 79/10
Заявлено 01.VI.1970 (№ 1439089/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.538.141(088.8) Опубликовано 20.Х11.1972. Бюллетень № 3 за 1973
Дата опубликования описания 27 11.1973
Авторы изобретения
Г. Ф. Гаврилин, Л. У. Быкова и Г. С. Савельева
Новокузнецкий химико-фармацевтический завод
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-НИТРОСТИРОЛА
Изобретение относится к усовершенствованию способа получения р-нитростирола, который находит применение в пестицидных составах как репеллент для очистки газов от меркаптанов, для получения гетерополимеров, а также в качестве полупродукта в органическом синтезе.
Известен способ получения р-нитростирола конденсацией ароматического альдегида, например, 4-диметиламинобензальдегида, с нитропарафином, например нитрометаном, в присутствии основного катализатора, например этилендиамина, в среде органического растворителя, Однако для этого способа были необходимы дефицитные исходные соединения.
Для упрощения технологического процесса а-нитрозо+нитроэтилбензол разлагают в присутствии основного катализатора, например трипиламина, в среде органического растворителя, на пример спирта, Выход целевого продукта 95%.
Предлагаемый способ является доступным и легко осуществимым, так как а-нитрозо-Pнитроэтилбензол получается весьма легко и с хорошим выходом (90%) при взаимодействии стирола с азотной кислотой.
Пример. В колбу емкостью 150 мл помешают 45,0 г (0,25 моль) а-нитрозо-P-нитроэтилбензола, 70 мл этилового спирта и 0,3 мл триэтиламина и при хорошем перемешивании реакционную смесь нагревают до 50 С. При этой температуре перемешивание продолжа5 ют до полного растворения осадка и немедленно прибавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу охлаждают до 0 и вы павший осадок р-нитростирола в виде желтовато-зеленоватых игольчатых
10 кристаллов отфильтровывают и промывают
20 мл охлажденного до 0 С этилового спирта
Маточный раствор упаривают до /3 объема, охлаждают до 0 С, выпавшее дополнительное количество Р-нитростирола (около 1,5 г) от15 фильтровывают и промывают 5 мл этилового спирта. Полученный продукт сушат в вакууме. Общий выход 35 — 35,5 г (95%). Продукт плавится при 57 — 58 С.
20 Предмет изобретения
Способ, получения р-нитростирола, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, а-нитрозо-р-нитроэтилбен25 зол разлагают в присутствии основного катализатора, например триэтилазвина, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.
