Способ получения диперекисей тетраацилов

Авторы патента:

C07C409/36 - пероксид диацетила

C07C409/34 - из которых каждая входит в карбоновую кислоту

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3628I7

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 07с 73/ 00

Заявлено 19.11.1971 (№ 1621842/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет оо делам иаооретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 20.XII.1972. Бюллетень ¹ 3 за 1973

Дата опубликования описания 27.II.1973

УДК 661.729(088.8) Авторы изобретения Н. С. Цветков, P. Ф. Марковская, Д. В. Мотовиляк и В. Г. Вугеишмидт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПЕРЕКИСЕЙ ТЕТРААЦИЛОВ

Изобретение относится к способам получения перекисей, в частности к способу получения диперекисей тетраацилов, которые могут найти применение при радикальной полимеризации и .вулканизации .каучуков.

Известен способ получения диперекисей тетраацилов путем взаимодействия перкислот с дихлорангидридами двухосновных кислот в органическом растворителе в присутствии пиридина с последующим выделением целевого продукта известными приемами, с выходом

73,5 вЂ” 85,5% от теории. Низшие перкислоты сильно взрывчаты и могут быть получены с хорошими выходами лишь при использовании перекиси водорода с концентрацией выше

90%

Для упрощения процесса получения диперекисей тетраацилов, уменьшения взрывоопасности и увеличения выхода целевого продукта хлорангидриды одноосновных кислот подвергают взаимодействию с невзрывоопасными доступными диперкислотами в органическом растворителе, например ацетоне, при охлаждении в:присутствии пиридина с последующим выделением целевого продукта известными приемами свыходо,м 85 вЂ” 95% от теории и частотой до 99%.

Пр и м ер 1. К 1,78 г (0,01 М) растворенной в диэтиловом эфире или ацетоне диперадипиновой кислоты при охлаждении до вЂ” 5 и интенсивном перемешиванип прибавляют

1,79 г (0,023 М) хлористого ацетила и 1,97 г (0,025 М) пиридина. После сливания реагентов перемешивание продолжают 40 вЂ” 50 мин.

5 Затем реакционную смесь быстро фильтруют на воронке Бюхнера. Из фильтрата лосле упаривания эфира при комнатной температуре выкристаллизовывают перекись (диацетилдиперадипинат) в виде белых игольчатых крис10 таллов. Полученный продукт промывают ледяной водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 1вЂ”

2 мл рт. ст. и 20 С. Выход диацетилдиперадипината 2,2 г (85%), 15 Перекись представляет белые игольчатые кристаллы с т. пл, 64 вЂ” 65 С, процент активного кислорода вЂ” 99,1.

Молекулярный вес найден: 270; молекулярный вес рассчитан: 262.

20 Найдено в %: С 45,68; Н 5,28; вычислено в

% для CioOsHi : С 45,80; Н 5,34.

Пример 2. 2,26 г (0,01 М) диперсебацпоновой кислоты растворяют в диэтиловом эфире или ацетоне. К охлажденному до вЂ” 2 С раст25 вору при,перемешивании прибавляют тво каплям 3,09 г (0,022 М) хлористого капроила и

1,97 г (0,025 М) пиридина. После прибавления всего количества хлорангидрида и пиридина, перемешивание продолжают еще в тече30 ние 1 час. Часть перекиси образует с побоч362837

Предмет изобретения

Составитель В. Глуховцев

Техред Т. Миронова

Редактор Е. Гончар

Корректор Е. Зимина

Заказ 386/6 Изд. Ко 65 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 ным продуктом осадок, а основное количество находится в растворе. Осадок отделяют и промывают водой для удаления побочного продукта, эфирный раствор упаривают при комнатной температуре. Выход дикапроилдипер;ебацината 3,7 г (88%). Он пред ста вляет белый порошок, нроцент активного кислорода равен 99,2.

Молекулярный вес найден: 418; молекулярный вес рассчитан: 430.

Найдено в % . .С 61,28; Н 7,32; вычислено в /о для СзрОаНза . С 61,39; Н 7,44.,1. Способ получения диперекисей тетраацилов, отличающийся тем, что, с целью упроще5 ния процесса, уменьшения взрывоопасности и увеличения выхода продукта, хлорангидриды одноосновных кислот подвергают взаимодействию с ди перкислотами в органическом растворителе при температуре не выше 5 С в при10 сутствии пиридина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с применением в качестве растворителя ацетона.

Патент 267623 // 267623

Способ получения р-алкоксипералкил-а-перэфиров угольной кислоты // 239259

Способ стабилизации перекиси бензоила // 194801

Способ получения бензоилнитроадилперекисей // 187753

Способ получения ацетилнитробензоилперекиси // 183767

Способ получения перекиси диациластеароила // 172302

Способ получения диацильных перекисей ароматического ряда // 170952

Способ получения перекиси ацетилбензоила // 164275

Способ получения перфтор-2-метил-3-оксагексаноилпероксида // 2213730

Способ и устройство для получения пероксида бензоила // 2218331

Изобретение относится к технологии получения пероксида бензоила взаимодействием бензоилхлорида с пероксидом водорода в водно-щелочной среде при перемешивании и охлаждении

Способ получения перфтор-2-метил-3-оксагексаноилпероксида // 2241700

Изобретение относится к органической химии, а именно к синтезу перфорированного диацилпероксида, конкретно перфтор-2-метил-3-оксагексаноилпероксида, используемого в качестве инициатора радикальной сополимеризации фторированных олефинов

Способ полимеризации этилен-ненасыщенных мономеров в присутствии диацилпероксидов в качестве источника свободных радикалов // 2318002

Изобретение относится к способам полимеризации этилен-ненасыщенных мономеров в присутствии свободных радикальных инициаторов, включающий следующие стадии: стадию пероксидации, на которой получают водную смесь, включающую диацилпероксид формулы (I) взаимодействием одного или нескольких галогенангидридов кислоты формулы (II) с i) MOOH/M2O2 , где М представляет любой металл или аммонийсодержащую группу, которая будет взаимодействовать с Н2О 2 с образованием МООН/М2О 2 без разложения одного или нескольких пероксидов, присутствующих в процессе, предпочтительно М выбран из группы, состоящей из аммония, натрия, калия, магния, кальция и лития, и/или ii) одной или несколькими перкислотами формулы (III) или с их М солями, в водной фазе

Отвердитель полимерных композиций // 2410373

Изобретение относится к составам композиций на основе пероксида бензоила, используемых для отверждения ненасыщенных полиэфирных смол, а также иных соединений, содержащих двойные связи, и может быть использовано в химической, горной промышленности, строительстве и других отраслях техники

Способ получения пероксида бензоила // 2072988

Изобретение относится к области химической промышленности, конкретно к промышленному получению перекиси бензоила

Способ получения пероксида бензоила // 2074178

Производные новых перекисей, способ их получения и применение в медицине и в косметике для лечения или предотвращения угрей // 2552110

Данное изобретение относится к соединению приведенной ниже общей формулы (I), в которой Z является кислородом; Y является водородом или следующей последовательностью: -О-С(R4)-V-(C=O)-R5; V является кислородом; R1 и R4 являются, одинаково или независимо, водородом или C1-4 алкилом; R2 и R5 являются, одинаково или независимо, C1-10 алкилом. Данные соединения могут применяться в терапии для лечения патологий или расстройств, связанных с присутствием Propionibacterium acnes, например расстройств кожи угревого типа. 4 з.п. ф-лы, 2 табл.,2 пр.

Производные дибензоилпероксидов, способ их получения и содержащие их косметические или дерматологические композиции // 2566825

Настоящее изобретение относится к пероксидным соединениям формулы (I), в которой R1 обозначает линейную или разветвленную алкильную группу, содержащую от 5 до 10 атомов углерода, X обозначает группу (а), причем R2 обозначает линейную или разветвленную алкильную группу, содержащую от 1 до 4 атомов углерода; Y обозначает водород; Z обозначает водород. Соединения по настоящему изобретению действуют как бактерицидные агенты. Соответственно, они подходят для лечения состояний, связанных с присутствием бактерий, в частности P. Acnes, и могут найти применение в косметике или дерматологии. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр. (I)

Новые производные пероксида, способ их получения и их применение в медицине и косметике для лечения или профилактики угрей у человека // 2588492

Данное изобретение относится к соединениям приведенной ниже общей формулы (I). В указанной формуле R1 представляет собой (С2-С4)алкил, (С3-С10)циклоалкил, (С3-С10)циклоалкил (С2-С4)алкил, (С2-С4)алкокси или (С3-С10)циклоалкилокси; А является водородом или представляет собой группу -ОС(О)R2, где R2 представляет собой (С2-С4)алкокси или (С3-С10)циклолкилокси. Термин "алкил" означает насыщенную линейную или разветвленную углеводородную цепь. Соединения формулы (I) ингибируют пролиферацию патогенных микроорганизмов, вовлечееных в появление угревых расстройств кожи, в частности P.acnes, и могут применяться для лечения патологий и расстройств, связанных с P.acnes. 3 з.п. ф-лы, 12 пр.