Патент ссср 348599

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от а!вт. свидетельства №

Заявлено 20.X.1970 (№ 1492976/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.VI11.1972. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания ЗОЛ 111.1972,Ч. 1<,л. С 11d 1/12 ((омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.185(088.8) Авторы изобретения

В. Д. Москвин, И. М. Болотин, Л. П. Коваль, Н. Н. Костиков, M П. Базылев, П. П. Линник, О. Л. Кухтицкий, Д. М. Боляновский. и Ю. А. Миронов

Волгодонский химкомбинат им. 50-летия ВЛКСМ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИ В НОГО

ВЕЩЕСТВА

30

Изобретение относится к способу получения поверхностно-активного вещества, являющегося активной основой моющего средства.

Известен способ получения поверхностно-активного вещества путем сульфатирования высших жирных спиртов, или жирных кислот, или алкилбензола серным ангидридом в среде дихлорэтана. Недостатками такого способа являются сложность технологического процесса и невысокое качество целевого продукта (желтая окраска).

С целью устранения указанных недостатков предлагается серный ангидрид применять в смеси с воздухом и в качестве растворителя брать охлажденный сульфоэфир.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения поверхностно-активного вещества (ПАВ) и получить ПАВ высокого качества (белая окраска). Для этого спирты или кислоты или алкилбензол, подаваемые на сульфатирование, растворяют в сульфоэфирах в.пределах 1 — 15%, жидкую фазу подают в газообразную, в контактном аппарате (сульфураторе) создают такие условия, чтобы жидкость в газовой фазе находилась в туз!анообразном состоянии. Съем тепла производят за счет массы охлажденного растворителя (сульфоэфиров). Во избежание вредного воздействия серного ангидрида на сульфоэфиры время контакта реагента сводят до нескольких се1л нд или доле!! сс! 1 11.!, дл!! чего В коитакгцо .1! аппарате создают высокую скорость прохождения реагентов через аппарат.

При осуществлении процесса сульфатирования по такому способу подаваемые на сульфатироваиие продукты равномерно рассредотачиваются в растворителе — сульфоэфирах, равномерно по всему объему реакционной ма .сы протекает реакция сульфатироваиия и выделившееся при этом реакционное тепло отводится растворителем. Указанные условия реа! Ци!! искл!Оча!От возможность ооразования очагов местного перегрева, что, в свою очередь, гарантирует исключение возможности

15 потемнения конечного продукта.

П р» е р 1. На сульфатирова!гие подают спирты со следующей качественной характеристикой:

Влага, % 0,18

Гидроксильное число 240

Иодное число 0,5

Углеводороды, % 3,0

Фракционный состав согласно хроматографическому анализу (в %): до С!о

c„— с„ выше С,q

348599

В качестве реакционного газа применяют смесь воздуха с серным ангидридом. Содержание серного ангидрида в воздухе выдерживают в пределах от 0,5 до 7 /О.

Процесс сульфатирова ния ведут по технологической схеме, изображенной на чергеже.

Из дозирующего устройства по трубопроводу 1 свежие спирты при температуре 35 С в соотношении к сульфоэфирам от 1 до 15 /о подают на всасывающий трубопровод центробежного насоса 2, где тонко рассредотачивают по всей массе поступающие в этот же насос сульфоэфиры. Такую однородную массу направляют в приемное устройство сульфуратора 8. В это же устройство по трубопроводу 4 поступает сульфатирующий газ (содержание серного ангидрида в сухом- воздухе не более

7%). В случае необходимости в сульфуратор подают сухой воздух по трубопроводу 5 для разбавления газа с целью снижения в нем концентрации серного ангидрида.

Из сульфуратора реагенты направляют в специальное разделительное устройство б, из которого газ поступает в сепаратор 7, а жидкость — в эрлифт 8. Потоком сжатого воздуха, подводимого по трубопроводу 9, сульфоэфиры поднимают по трубкам теплообменника 10, где происходит интенсивный теплообмен между сульфоэфирами, прижатыми к стенке охлаждаемых трубок, и водой в межтрубном пространстве. Температура воды, подаваемой в твплообменник, пе превышает 25 С. В теплообменнике не только снижается температура сульфоэфиров с 42 до 34 С, но и отдувается воздухом подаваемым в эрлифт растворенный в сульфоэфирах серный ангидрид, что в конечном итоге уменьшает содержание сульфата

Таблица

Характеристика нейтрализованнкх сульфоэфиров (алкилсульфатов) Количество свежих спиртов, подаваемых растворение перед сульфатированием, оо

Количество

SO, в воздухе, ой

Кислотное число сульфоэфиров глубина сульфатиров анин

Цвет в пересчете на спирты 100%-ной чистоты технического продукта

90 — 94

90 — 95

88 — 91

Белый

Светло-желтый

180 †2

92,8 — 97

92,8 — 98

90 — 93,5

15

0,5

92,8 — 97

92 — 95

90 — 93

Белый

Светло-желтый

Белый

185 †2

90 — 94

90 — 92

88 — 91

15

1,5

Светло-желтый

Желтый

Светло-коричневый

90 — 94

92 — 95

90 — 93

92 — 97

94 — 97

92 — 95

185 †2

15

3,0

88 — 92

90 — 93

90 — 94

Коричневый

То же

Светло-коричневый

86 — 89

87 — 90

88 — 92

180 — 190

15

7,0

Способ получения поверхностно-активного вещества путем сульфатирования высших жирных спиртов, или жирных кислот, или алкилбензола серным ангидридом в среде рас65

Предмет изобретения

35 натрия в готовом продукте. Воздушно-газовая смесь вместе с охлажденными сульфоэфирами поступает в сепаратор 11. Здесь газ отделяется и уходит на нейтрализацию для выброса в атмосферу, а сульфоэфиры подают к трубопроводу 1 для растворения свежего спирта и далее — к насосу 2.

Часть сульфоэфиров по трубопроводу 12 отводят на нейтрализацию для получения конечного продукта — алкилсульфата. Выведенный из реакции газ с незначительным содержанием серного ангидрида из сепаратора 7 по трубопроводу И отводят на нейтрализацию для выброса в атмосферу.

Результаты испытаний при различном процентном содержании серного ангидрида в воздухе и при различном соотношении свежих спиртов, подаваемых на растворение в сульфоэфиры, приведены в таблице.

Пример 2. Синтетические жирные кислоты (СЖК) подвергают сульфатированию по технологической схеме, описанной в примере 1. Для этого свежую порцию жирных кислот растворяют в растворителе в количестве

1 — 10%. Сульфатирование ведут при температуре 60 — 80 С. Часть полученного продукта откачивают в качестве готового, остаток возвращают на растворение свежей порции Ñ5ÊÊ.

Пример 3. На сульфатирование подают алкилбензол, предварительно растворенный в сулыфоэфире в количестве 7 — 15%. Сульфатирование ведут по технологической схеме, описанной в примере 1. Температура процесса

30 — 45 С, Часть полученного, продукта откачивают в качесгве готового, а необходимое количество сульфоэфиров направляют на растворение свежей порции алкилбензола. творителя, отличающийся тем, что, с целью

) прощения процесса и повышения качесгва целевого продукта, серный ангидрид применяют в смеси с воздухом и в качестве растворителя берут охлажденный сульфоэфир.

348599

I г 1

Ä5

Составитель М. Золотарева

Редактор Л. Ушакова Техред T. Ускова Корректор Л. Царькова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2679/11 Изд. № 1157 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, ОК-35, Раушская иаб., д. 4/5