Способ получения аренфенолформальдегидныхсмол

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИ

ЬРТОРГНОМУ ГЕН.ЦЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства Мо

Заявлено 23.111.1970 (№ 1416577/23-5) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 14.VI1.1972. Бюллетень М 22

Дата опубликования описания 30ХП1.1972

%Ж.

Комитет па целом изобретений и открытий при Совете 1т1инистрав

СССР

Авторы изобретения

Н. К. Мощинская, В. П. Ковтун и В. В. Куцыгина

Химико-технологический институт им. Ф. Э. Дзержинского

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ

СМОЛ

Изобретение относится к получению аренфенолформальдегидных смол.

Известен способ получения аренфенолформальдегидных смол конденсацией ароматических углеводородов типа аценафтена, антрацена с формальдегидом или с его производными в кислой среде с последующим проведением реакции полученного продукта с феполом или низкомолекулярной поволачной фенолформальдегидной смолой.

Однако пластмассы, полученные на основе данных смол, не обладают достаточной теплостойкостью и коксовым числом.

Целью настоящего изобретения является получение более качественных смол и на их основе пластмасс с повышенными физикомеханическими характеристиками.

Эта цель достигается тем, что аитрацен или аценафтен конденсируется с уксусным ангидридом и параформом в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии сульфохлоридов, сульфокислоты или соляной кислоты в количестве 1 — ба/а от веса углеводородов. Уксусная кислота и избыток уксусного ангидрида отделяется, например, отгонкой. Полученные продукты конденсации антрацена или аценафтсна с уксусным ангидридом далее конденсируются с фенолом или низкомолекулярной новолачной смолой в присутствии кислых катализаторов (n-толуол-сульфохлорид, НС1, Н280 и др.).

Пример 1. К смеси из 100 вес. ч. антрацена или аценафтена, 300 вес, ч, ледяной уксусной кислоты и, соответственно, 67,3—

60 вес. ч. параформа, 2,5 — 3,0 вес. ч. ц-толуол5 сульфохлорида при температуре 40 — 45"С в течение 1 — 1,5 час подают 169 — 190 вес. ч. уксусного ангидрида. За счет экзотермии температура реакционной смеси повышается до

80 — 105 C и реакционную смесь выдерживают

10 при температуре 105 — 115 C в течение 1,5—

3 час. Ацетокспметильные производные антрацена или аценафтенг отделяют фильтрацией, уксусную кислоту и избыток уксусного ангидрида регенерируют, например, отгонкой. Аце15 токсиметильное производное антрацена представляет собой порошок коричневого цвета с т. пл. 265 — 270"С, хорошо растворимый в ацетоне, циклогексаполе, диметилформампде, на основе аценафтеиа — смолообразный хрупкий

20 продукт светложелтого цвета с температурой размягчения 85 — 100 С, легко растворяющийся в диоксане.

Пример 2. 100 вес. ч. полученного продукта, 100 — 200 вес. ч. низкомолекулярной

25 фенолформальдегидной смолы и 0,75 — 1 вес, ч. и-толуолсульфохлорида или 0,1 вес. ч. НзЬОт нагревают при температуре 110 — 140-"С и переотешивапии в течение 2 — 4 час. Выход смолы 95 — 97о от суммы загруженных компонен30 тов, температура каплепадения 80 — 90"C» содержание гидроксильных групп 9 — 12 /а.

345170

Полимеры на основе

Показатели аценафтена антрацена

Удельная ударная вязкость, кгсм/с.и

Статический изгиб, кгс/см

Твердость по Бринелю, кг/алР

Теплостой кость по Мартенсу, C

Теплостойкость по Мартенсу, С (после термообработки) 5,7 — 7,0

890 †9

25 — 30

7 — 8

900 †9

32 — Зб

153 †1

140

180 †2

180 †1

Предмет изобретения лой или с фенолом также в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью получения более качественных смол, в реакционную смесь ароматических углеводородов и параформа вводят уксусный ангидрид и реакцию ведут в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии сульфокислот или сульфохлоридов, или

15 соляной кислоты.

Составитель К. Костина

Корректор Е. Исакова

Техред Л. Богданова

Редактор Е, Левина

Заказ 2595/5 Изд. ¹ 1145 Тираж 406 Подписное

11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, iK-35, Раушсо1я наб., д, 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Синтезированные аренфенолформальдегидные смолы, отвержденные уротропином, обладают повышенным коксовым числом и термоустойчивы до температуры 400 — 450 С.

Пр и мер 3. Композиция из 100 вес. ч. соответствующей смолы, 15 вес. ч. гексаметилентетрамипа, 2,5 вес. ч. стеарата кальция и

Способ получения аренфенолформальдегидных смол конденсацией ароматических углеводородов или их смесей с параформом в кислой среде с последующим проведением реакции полученного продукта с низкомолекулярной новолачной фенолформальдегидной смо4

100 вес. ч. древесной муки вальцуют на смесительных вальцах при температуре 120—

130 С и измельчают. Полученный пресс-материал применяют для изготовления изделий промышленного назначения.

Характеристика физико-механических свойств изделий приведена в таблице.