Способ получения катионита

О П И С А Н И Е ВР96

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 39с, 21

Заявлено 25Х1!1.1965 (¹ 1024869/23-5) с присоединением заявки №

МПК С 08g

УДК 661.183.123.2:678 .62 (088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 26.!.1967. Бюллетень М 4

Дата опубликования описания 14.III.1967

Авторы изобретения

И, В. Самборский, Н. И. Ермолаева, А. Б. Пашков, Л. Л. Грачев и А. Ф. Четвериков

Научно-исследовательский институт пластических масс ц„;р „ „, „

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА

0,9

Известен спосоо получения катиоппта на основе фенола путем его сульфироваппя и последующей конденсации с формальдегидом (катионит КУ-1) . Однако для получения катионита КУ-1 р асходуется кристаллический фенол, Предложенный способ дает возможность получить удовлетворительный по емкости и хороший по химической и термической стойкости катионит на основе самого дешевого коксохимического сырья — сырого аптрацепа, представляющего собой фракцию каменноугольной смолы, состоящую в основном из трехъядерных углеводородов, путем ступенчатого сульфирования и ступенчатой конденсации с формальдегидом.

Различные компоненты сырого антрацена имеют свои оптимальчые условия сульфирования и последующей конденсации. Катионит на основе сырого аптрацена, получаемый без учета этого обстоятельства, содержит включения не вступивших в реакцию компонентов и продуктов неполной конденсации, резко снижающих химическую стойкость иопообмепника.

Предложенный способ позволяет получить катионит с отличной химической стойкостью и термостойкостью до 170 С при ступенчатом проведении операции сульфировапия в пределах от 50 до 120 С и ступенчатом проведении конденсации с формальдсгидом от 30 до

125 С. Термическая обработка катионпта при

125 C способствует также миграции сульфогрупп D тTеeр мически более устойчивые положения (например, перемещение пз альфа-в бета-полохкепие сульфогрупп в нафталине, антрацене, фепантрене и др.).

Основные свойства полученного катионита

COE по О,1 и. раствору, лг экв/г

СаС1е> 2,4

ХаОН 3,2

ДОЕ по 0,0035 и. раствор

CaCl, лг экв/г 650

Удельный объем набухшего в воде катионита, лтл/л 2,8

Окисляемость фильтрата, лтк Ое/г

Стойкость к щелочам:

СОЕ после 30 иин кипячения по отношению к первоначальному,",, 97

Температура во время прибавления серной

25 кислоты поддерживается в пределах 3,5 5 C.

Для достижения полного сульфпрования сырого антрацена и во избежание вспучивания продукта процесс сульфирования ведется ступенчато: 50 С вЂ” 1 «ас, 55 †1 C — 0,5 «ас, З0 120 — 125 С вЂ” 3 «ас.

191796

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Редактор В. П. Липатов Техред Л. Бриккср

Корректоры: Г. Е. Опарина и Н. Н. Самыгина

Заказ 324(15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Готовую сульфомассу охлаждают до 60 С и постепенно дозируют в охлаждаемый реактор, в котором находится 129 вес. ч. формалина концентрацией 400 г/л. Температура смеси в течение всего времени приливания сульфомассы выдерживается охлаждением и регулированием подачи в пределах 30 — 40 С; интенсивным перемешиванием устраняются местные перегревы реакционной массы. Затем продукт конденсации выдерживают 30 мин при 60 С и сливают в камеру отверждения.

Отверждение происходит в течение 24 час при 105 С; после дробления геля до требуемых размеров для дополнительной конденсации ионита проводится термическая обработка при температуре 125 — 130 С в течение

3 — 4 час.

Выход готового продукта 155 вес. ч,, в том числе l5 вес. ч. фракции мельче 0,3 л л, которая может быть возвращена на стадию конденсации.

Способ получения катионита путем сульфирования ароматического соединения и после10 дующей конденсации сульфированного продукта с формальдегидом, отлича1ои1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для производства катионитов, в качестве ароматического соединения применяют сырой ан15 трацен и процессы сульфирования и конденсации проводят ступенчато в пределах температур от 30 до 125 С.