Способ получения n-метилпиперазина
ескоою лт л т т и Г Г 1 т 11. о и и c1 íè
ИЗОБРЕТЕН И
Союз Соеетскиз
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
/70
Заявлено 26.VI.1962 (№ 795072/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.Ч11.1972. Бюллетень №
Дата опубликования описания 14ХП1.1
Комитет по делам изобретений и открытий при Спеете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. T. Черняева, Е. Н. Алексеева, M. И. Дорохова, В . И. Зейфман, И. A. Кузнецова, В. А. Михалев, О. Я. Тихонова и Л. Б. Шагалов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛПИПЕРАЗИНА
N-метилпиперазин является исходным продуктом для синтеза важного лекарственного препарата дитразина.
Известен способ получения N-метилпиперазина, заключающийся в том, что N-бензоилпипер азин или метилен-бис-4- (1-бензоилпиперазин) метилируют формальдегидом и муравьиной кислотой и образовавшийся 1-бензоил-4-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой с последующим выделением целевого продукта.
Однако такой процесс получения сложен, кроме того, для него необходимо использование дорогостоящей муравьиной кислоты.
Предлагается N-бензоилпиперазип или метилен-бис-4- (1-бензоилпиперазин) переводить в 1-бензоил-4-метилпиперазин путем каталитического гидрирования в среде низших спиртов или смеси их с водой в присутствии формальдегида.
Для получения N-метилпиперазина в соответствии с предлагаемым способом К-бензоилпиперазин или метилен-бис-4- (1-бензоилпиперазин) гидрируют водородом на скелетном никелевом катализаторе в среде низших спиртов или их смесей с водой при температуре 30 — 60 С и давлении 0,1 — 3 ати в присутствии формальдегида. Образовавшийся
1-бензоил-4-метилпиперазин омыляют минеральной кислотой и выделяют полученный
N-метнлпиперазин в виде его оснований или солей.
Пример 1. В автоклав нержавеющей стали емкостью 1500 мл, снабженный якорной мешалкой и манометром, загружают 190 г бензоилпиперазина, 104 2 37%-ного формалина, 500 мл этилового пли метилового спирта и 10 г никеля Ренея. Гидрпрование проводят в течение 4 — 8 час (до прекращения погло10 щения водорода) при 30 — 60 С и давлении
0,1 — 3 ати. По окончании гпдрирования реакционный раствор отфильтровывают от катализатора, отгоняют растворптель, остаток омыляют 20% -ной соляной кислотой, отфильтровывают бензойную кислоту и упаривают.
Получают 183 г (96,0% от теоретического) дихлоргидрата N-метилпиперазина.
П ример 2. В автоклав загружают 392 г метилен-бис-4- (1-бензоилпипер азина) в виде
50%-ной водной пасты, 99 г формалина, 20 г никеля Ренея и 1000 мл метилового или этилового спирта. Процесс проводят, как указано в примере 1.
Получают 365 г (96,5% от теоретического) дихлоргидрата N-метилпиперазина.
Предмет изобретения
Способ получения N-метплпиперазина пуЗ0 тем превращения N-бепзоилпиперазина или
343977
Составитель О. Кожинский
Редактор Л. Герасимова
Техред 3, Тараненко
Корректор Т. Китаева
Заказ 2531/12 Изд. М 979 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 метилен-бис-4-(1-бензоилпиперазина) в 1-бензоил-4-метилпиперазин с последующим его омылением, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, исходные продукты подвергают каталитическому гидрированию в среде низших спиртов или в смеси их с водой в присутствии формальдегида,
