Способ получения окиси хромавс?с*к>& вная11ашт|||.тсш'1с-|!|в46лиотека

343567

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских т, окиелистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.1V.1970 (№ 1420216/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.XI.i19?2. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 25.1.1973

М. Кл. С 01g 37/02

Комитет оо делом

:изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УДК 661.876.1 (088.8) Авторы изобретения Б. П. Середа, 3. А. Ильюк, Г, А. Кравченко, Б. A. Попов, Е. В. Брагин и Б. А. Пахомов

Заявитель всксею

ВБИМИйф -g

90%ЛИОТЕКА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА

Изобретение относится к области,производст ва соединений хром а, в частности ас получению окиси хрома.

Известен способ .получения окиси хрома путем,восстановления соединений шести вале нтного хрома в щелочном, растворе серой, а затем в,п рисутствии сер ной ки слоты тиосульфатом, натрия с последующей прокалкой получаемого осадка.

Существенным недостатком указан ного способа является,высокий расход дефицитного сырья — серной кислоты. Кроме того, выход целевого продукта ло известному способу недостаточно вььсок.

По лредлагаемому способу восстановление тиосульфатом натрия ведут не менее 30 мин при рН порядка б — 7,5 и температуре ки пения реа кцио нной смеси iB присутствии яераспворимой в воде натриевой соли жромисулыфатсер ной кислоты, вводимой в количестве до

30% от веса хро|ма в продукте, а заканчивают восстановление в лрисутспвии сер|ной кислоты прои рН 5,2 — 5,4.

В результате использования натриевой соли хромисульфатсерной кислоты, имеющей пред положительно формулу ?Na SO4 °

° 2Cr>(SO4) з H>SOg и являющейся практически,ра нее неутилизируемым отходом производства бихромата натрия методом «холодной» бисулыфатной травки, удается существенно IcHHBHTb расход серной |кислоты и одновременно lIIGBblcHTb сквозное извлечение хрома в целевой стродукт, TBIK,KBIK латриевая соль хр омисульфатсерной кислоты я|вляется при:во сстановлении не только заменителем сер ной кислоты, но и дополнителыным источником трехвалентного хрома.

Пример. 0,09 кг чешу ирован ной серы,:вводят IB 0,001 м монохроматно го раствора, со10 держащего 2бО кг(мз 1ЧахСгО, и 15 кг/м"

МаОН. Смесь помещают в автоклав и выдержива ют там в течение 1 час при 140 С, аолучая суопензию гидратировалной окиси хрома

IB щелочном растворе тиосулыфата натрия.

1s К суспензии до ба вляют 0,0028 м исходного хромат ного распвора, получая реа кцио нную смесь с весовым соотношением Na CrO< .

: NaqSqOa=3,27.

В эту смесь вводят 0,430 кг натриевой соли хромисульфатирной кислоты — отхода

«холодной» бисулыфатной травки, содержащей 11 1% СгаОз, 4 б% СгОз и 53,7% ЯО

После добавления указанного продукта весо25 вое соотношение Na CrO . Na S20 в реакцио нной смеси. достигает 3,59. Смесь ки пятят .в течение 30 мин,,в результате чего рН суспензии снижается с 12,7 до 7,5. Затем при температуре кипения добавляют О,О001 м

Зо 92,5%-ной серной кислоты, снижая рН смеси

343567

Составитель И. Магидсон

Техред Е. Борисова

Редактор Н, Корченко

Корректоры: А. Степанова и Л. Чуркина

Заказ 191/4 Изд. № 1734 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 до 5,2. Суспензию вновь кипятят:в течение

2 час, после чего отфильтровывают осадок хромихроматов, содержащий (в %): Н20 54;

Сг20з 27,1; Cr03 8,5; $04 2,8. ,Для получения окиси хрома металлургической квалификации 0,65 кг ) êàçà ííîòî влаж нопо осадка репульпируют в 0,002 м горячей воды. Пульпу, нагревают до ки пения и,выдержи вают при этой температуре 15 мин. О садок отфильтровывают и промывают водой до остаточного содержания натрия (в пересчете на

Ха20) не более 0,2%.

Промытый осадок прокаливают при тем пературе 1300 Cвтечени:е 1 час. Продукт содержит (в вес. %): Сг Оз 99,0; S 0,007; FeO

0,1,0; As 0,001; С 0,02.

Для получения окиси хрома пигментной ивадификации 0,65 кг,влажного хромихроматного осадка репульпируют в 0,0012 м монохроматного раствора. Пульпу;нагревают до кипения и выдерживают при кипении 15 мин.

Осадочек отфильтровывают и без .промьввки прокаливают при 850 С в течение 45 мин.

Санек выщелачи вают, оа мывают от растворимых солей и сушат, получая продукт, соде ржащ ий 99,3% Сг20з. Укрывистость 9 гlм ; ин5 тенсивность окраски — 150% (от эталона).

Предмет изобретения

С пособ получения окиси хрома путем восста новдения соединений шести валентного хро10 ма в щелочно м растворе серой, а затем тиосулыфатом,натрия в присутствии серной кислоты с последую щей прокал кой получаемого осадка, отличающийся тем, что, с целью yiaeличения выхода целевого продукта и ониже15 ния ра схода серной кислоты,, tBoocTBно вление тиосульфатом натрия ведут не менее 30 мин п ри рН порядка 6 — 7,5 и температуре ки пения реакционной смеси,в присутствии нерастворимой в воде натриевой соли хромисульфат20 серной кислоты, .возводимой в количестве до

30% от веса хрома в продукте, а затем:при рН 5,2 — 5,4 в при сутспвии серной кислоты.