Патент ссср 270711
дат"-.нтно- гаи:ическавв
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
ОПИСАНИ
27071!
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 12.Ч.1968 (№ 1239901/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 12 Ч.1970. Бюллетень № 17
Дата опубликования опис",t;tÄ 17ЧIII.1970
Кл. 12п, 37/02
MIIK C 01
УДК 661.876.19(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. Д. Музыка, А. С. Кутовой и В, А. Косенко
Институт общей неорганической химии AH Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ХРОМА
Изобретение относится к ооласти получения веществ высокой чистоты.
Известный способ получения окиси хрома термическим разложением солей хрома, ttaпример бихромата аммония, не позволяет получить продукт особой чистоты. Кроме того, термическое разложение бихромата аммония идет очень бурно со взрывом.
Для упрощения процесса и повышения его безопасности, а также для получения окиси хрома различных модификаций особой чистоты предлагают способ термического разложения солей хрома, отличающийся тем, что в качестве солей хрома используют органические соли хрома, например уксуснокислый хром.
Процесс разложения уксуснокислого хрома идет плавно, без опасности взрыва. При температуре 300 — 400 С образуется черная модификация окиси хрома, при 700 — 800 С черная модификация претерпевает фазовое превращение и образуется зеленая модификация окиси хрома.
Отличительной особенностью предлагaeitot.о способа является также возмо>кность осуществления глубокой очистки органических солей хрома адсорбционно-экстракционным методом с применением полилигандных реагентов, например алюминона, купферона, производ ых дитиокарбаминовой кислоты и дптизона. Известные способы очистки от мнкропримесей солей хрома минеральных кислот с помощью iloлилигандных реагентов могут быть применены только для ограниченного числа микроэлементов вследствие низкого значения рН растворов минеральных солей.
Аффинаж хромовых солей органически.: кислот с помощью полнлигандных реагентов проводят следующим образом. Концентриронан10 ный раствор соли, например уксуснокислого . рома, обрабатывают органическими реагентамн, дающими устойчивые комплексы с металлами-примесями. Отделение микроирпмесей в виде комплексов ведут адсорбционно-экст15 ракционным методом с применением соответствующих сорбентов и экстрагентов, например актнвированного угля и дихлорэтана.
Пример. Концентрированный раствор ук20 суснокислого хрома после отделения Al npu
PH = 3,8 — 4,0 обрабатывают последовательно раствором купферона н затем производным дитиокарбаминовой кислоты — пиролидинтпокарбамипатом натрия в двухкратном от теории
25 на металлы-примеси количестве. Образовавшиеся комплексы металлов-примесей отделяют с помощью активированного угля, добавляют к фильтрату дихлорэтан и ведут экстракцию 4 — 6 порциями. В 4 — 5-ю порцию добаг
30 лЯют 10а а насыщенного РаствоРа дитизона в
2707!1
Предмет изобретения
Составитель В. М. Коган
Редактор Л. М. Новожилова Техред Л. В. Куклина Корректор И. С. Хлыстова
Заказ 2282/14 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
СС14 для лучшего разделения водно-органических фаз.
Полученный раствор уксуснокислого хрома подвергают термическому разложению при температуре 300 †4 С с получением черной модификации окиси хрома. Для получения зеленой модификации окиси хрома процесс разложения ведут при температуре 700 — 800 С.
После выполнения описанных операций получают окись хрома особой чистоты с содержанием примесей Fe, Cu, Ni, Co, Pb, Al, As, Sb, Hg, Sn, Zn, Ga и др. (каждая по норме
10 — so ) 1. Способ получения окиси хрома особой чистоты путем термического разложения солей хрома, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его безопасности, а также повышения эффекта очистки, в качестве солей хрома используют органические со5 ли хрома, например уксуснокислый хром, очищенные предварительно адсорбционно-экстракционным методом с применением полилигандных реагентов, например алюминона, купферона, производных дитиокарбаминовой кис10 лоты и дитизона.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения черной окиси хрома, процесс термического разложения уксуснокислого хрома ведут при температуре 300 — 400 С.
15 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения зеленой окиси хрома, процесс термического разложения уксуснокислого хрома ведут при температуре 700 — 800 С.
