Способ определения микропримесей металлов в растворах

О П И С А Н И Е 339296

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28 1Х.1970 (№ 1491195/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24.Ч.1972. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 27 Ч1.1972

М. Кл. В Old 15/00

G 01п 3/08

Комитет по делам иаобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 541.183:535.243 (088.8) Авторы изобретения И. А. Тарковская, К. И. Лазебник, М. И. Овруцкий и А. Н. Черненко

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕИ

МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области аналитической химии микроэлементов и особо чистых веществ.

Известен способ определения микропримесей металлов в растворах, заключающийся в том что примеси сорбируют из анализируемого раствора путем контактирования последнего с предварительно обеззоленным и окисленным известным способом углем, например

СКТ, с последующей десорбцией поглощенных примесей и определением их в элюате различными химическими и физико-химическими методами анализа. Однако таким способом нельзя определять микропримеси элементов, не десорбирующихся количественно из окисленного угля, например, Hg, Fe, Cr, Мо. Кроме того, анализ элюата затруднителен в тех случаях, когда в смеси находятся различные примеси, которые перед определением необходимо разделять. Анализ продолжителен, так как каждый из элюированных компонентов, как правило, определяется отдельно, а большой объем элюата, необходимый для количественной десорбции слабо связанных с углем металлов, снижает чувствительность определения.

Для повышения точности и чувствительности определения, а также ускорения и упрощения анализа определение ведут непосредственно после сорбции путем вдувания предварительно промытого, высушенного и измельчен. ного угля в дуговой источник возбуждения спектр а.

Пр и мер 1. Для определения микропримесей алюминия, висмута, галлия, золота, индия, кадмия, кальция, кобальта, магния, свинца, таллия, хрома и других в воде через кварцевые колонки диаметром 7 — 8 мм, содержащие

0,5 г окисленного угля в Na-форме, пропуска>0 ют со скоростью 25 мл/час 100 мл водного раствора с рН 6. После этого уголь промывают

20 — 25 мл воды, высушивают при 100 — 110 С, растирают и тщательно перемешивают, затем подвергают спектральному анализу путем вдувания в дуговой источник возбуждения спектра.

Пример 2. Для определения примесей

Мо и V в растворе хлористого натрия через колонки с окисленным углем в Н-форме пропускают со скоростью 25 мл/час 26%-ный раствор NaCI с рН 2,5. Далее анализ проводят как описано в примере 1.

Предмет изобретения

Способ определения микропримесей металлов в растворах, включающий сорбцию последних на предварительно обеззоленном и окисленном угле, например на основе СКТ, и

30 определение сорбированных примесей одним

339296

Составителль Н. Савенкова

Текред 3. Тараненко

Редактор Н. норченко

Корректор Т. Бабакина

Заказ 1838/3 Изд. № 782 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Рауыская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Из Известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, а также ускорения и упрощения анализа, определение ведут непосредственно после сорбции путем вдувания предварительно промытого, высушенного и измельченного угля в дуговой источник возбуждения спектра.