Патент ссср 338112

О И вЂ” б — А Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 338ll2

Союз Советских

Социалистических

Респубиик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (б1) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 22,04.70 (21) 1424883/23-,26 ! с присоединением заявки № (32) Приоритет !

Опубликовано 05.04.74. Бюллетень № 13 (51) М. Кл. С 09k 1/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (53) УДК 621 3 03235:

:546.221 641 (088.8) 1 Зата опубликования описания 09.09.47 (72) Авторы изобретения

Ф. Н. Козлов, Ю. А. Райков, А. И. Дрыгин, Б. Я. Раскин, В. И. Солдатов, Н. П. Сощин и А. М. Амирян (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТОДОЛЮМИНОФОРА

НА ОСНОВЕ ОКСИСУЛЬФИДА ИТТРИЯ, АКТИВИРОВАННОГО ЕВРОПИЕМ

Изобретение относится к получению люминесцентных материалов, в частности к технологии получения катодолюминофора на основе оксисульфидов редкоземельных материалов.

Известен способ получения катодолюминофора на основе оксисульфида иттрия, активированного европием, путем взаимодействия окиси иттрия с элементарной ссрой при повышенной температуре. Однако известный способ характеризуется длительностью процесса.

Кроме того, у полученного продукта невысока яркость и небольшой выход, обусловленный присутствием в продукте загрязнений виде высших сульфидных соединений иттрия.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве соединений иттрия применяют соединения, диссоциирующие при нагревании с выделением газообразных продуктов, например оксикарбонаты, оксисульфаты, метафосфаты, и процесс ведут при 420 — 480 С и избыточном давлении паров серы 0,8 — 2,0 атм с последующей термообработкой образующихся сульфопродуктов при 900 †11 С в течение 1 — 2 час.

Это повышает яркость свечения люминофора на 17% и увеличивает его выход до 98% (по сравнению с 85 — 90 /0 в известном способе), а также исключает необходимость применения инертного газа.

Пример 1. Смесь оксикарбонатов иттрия и европия в количестве 500 г (8 вес. ч. оксикарбоната европия на 100 вес. ч. оксикарбоната иттрия) загружают в кварцевый трубчатый тигель с крышкой. Через штуцер крышки к системе подключают генератор паров серы, где поддерживают давление 0,8 — 2,0 атм

1р в течение 30 мин при нагревании до 480 С.

Затем генератор паров серы отключают.

Температуру повышают до 950 С, и выдерживают тигель в течение 1,5 час, после чего систему охлаждают до комнатной температу)5 ры. Продукт промывают разбавленными растворами кислоты, просушивают и просеиваютт.

Полученный катодолюминофор имеет высокую яркость. Предлагаемый способ позволяет увеличить выход готового продукта почти в полтора раза, что способствует улучшению технико-экономических показателей процесса.

Пример 2. Смешивают 100 г оксисульфатов иттрия и европия YqO,SO4 с 50 г порошковой серы. Смесь прокаливают в тигле при 430 С и давлении паров серы 1,0 атм в течение 45 мин, после чего температуру синтеза доводят до 1000 С. Смесь выдерживают

338112

Цветовые Выход продукоординаты кта о

° о

Яркость, о

Продукт

Х=0,661

У=0,335

117

Y О,S.Еи (по предлагаемому способу) Х=0,657

У=0,340

85 — 90

100

Y O2S Eu (no известному способу) Составитель И. Городецкая

Техред Е. Борисова

Корректор А. Дзесова

Редактор 3, Овчаренко

Заказ 2209/2 Изд. ¹ 706 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 при этой температуре 1,5 час. Затем продукт охлаждают и обрабатывают в разбавленных растворах минеральных кислот.

Пример 3. Смешивают 20 r метафосфата иттрия с 15 r серы. Шихту выдерживают при

480 С в течение 0,3 час и давлении паров серы 1,5 атм. После этого температуру тигля повышают до 1100 С, и выдерживают тигель при этой температуре 1,0 час. Продукт охлаждают и обрабатывают в разбавленных растворах кислот.

Продукты, синтезированные по предлагаемому способу, более однородны по фазовому составу и имеют повышенную яркость.

Результаты приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ получения катодолюминофора на основе оксисульфида иттрия, активированного европием, путем взаимодействия окиси ит10 трия с элементарной серой при повышенной температуре, о тл и ч а ю щи йс я тем, что, с целью повышения яркости свечения люминофора и повышения выхода продукта, в качестве соединений иттрия применяют соеди15 нения, диссоциирующие при нагревании с выделением газообразных продуктов, например оксикарбонаты, оксисульфаты, метафосфаты, и процесс ведут при 420 — 480 С и избыточном давлении паров серы 0,8 — 2 атм с

20 последующей термообработкой образующихся сульфопродуктов при 900 — 1100 С в течение 1 — 2 час.