Способ фракционного разделения гуминовых

335609

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ссюа Саветскив

Социалистически»

Ресоуолик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24Л11.1971 (№ 1631500/30-15) с присоединением заявки №

Приоритет—

Опубликовано 11Л т Л972. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 13Х.1972."1"1. Кл. G 01п 33/24 йомитет йо делам изооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 631.42.631.411.4 (088.8) Автор изобретения

Н. К. Семенова

Московская ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия имени К. А. Тимирязева

Заявитель

СПОСОБ ФРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ГУМИНОВЫХ

КИСЛОТ ПОЧВЫ

Изобретение относится к способам анализа веществ, содержащихся в почве, в частности к опособам анализа перегнойных кислот почвы.

Известный способ основан на их обработке 5 гуМиновых кислот, осажденных из щелочной почвенной вытяжки, горячей водой. В результате этого гуминовые кислоты (точнее, смесь выпавших кислот) разделяется на две кислоты — ульминовую (бурого цвета), раствори- 10 мую в горячей воде и,переходящую в раствор, и собственно гуминовую (черного цвета), которая нерастворима в горячей воде и остается ввиду этого на фильтре.

Недостатками такого способа являются: 15 трудоемкость, большие затраты времени на его проведение, а также то, что разделяемые кислоты могут изменяться. Кроме того, вследствие сравнительно невысокой растворимости ульминовой кислоты в горячей воде и колло- 20 идного состояния обеих кислот, для полного разделения гуминовых кислот приходится брать большие объемы горячей, воды и проводить разделение,в течение длительного времени. 25

Цель изобретения — более полное и быстрое разделение кислот и очистка ульминовой кислоты от минеральных примесей.

Для этого в качестве растворителя ульминовой кислоты используют не горячую воду,"ю30 а 80%-ный водный раствор ацетона, в котоpo it гуминовая кислота не растворяется.

Ульминовую кислоту далее очищают на ионообменных смолах в 50%-ном водном растворе ацетона или 50%-HQM этаноле.

Гуминовую кислоту,переосаждают, промывают и окончательно очищают от минеральных примесей, например, с .помощью электродиализа.

В качестве ионообменных смол используют анионит ЭДЭ-10п пли катионит КУ-23.

Пример. Берут навеску почвы 0,5 кг и обрабатывают ее 0,1 н. раствором едкого натра. Полученную щелочную вытяжку подкисляют 50%-ным раствором серной кислоты до рН 2. Выпавшие гуминовые кислоты отделяют на центрифуге, отмывают от фульвокислот и переносят в колбу объемом 500 мл, куда приливают 100 мл 80%-ного водного раствора ацетона, и смесь встряхивают в течение

3 — 5 мин. После отстаивания темно-красный раствор ульяминовой кислоты осторожно сливают с осадка и обработку повторяют три— четыре раза, используя каждый раз по 75 мл растворителя, пока ацетон не перестанет окрашиваться в светло-оранжевый цвет. Тогда смесь переносят в воронку с пористым дном и продолжают обработку осадка небольшими ,порциями растворителя (10 — 15 мл) до тех

-I1OP, ПОКа Оп нЕ ПЕРЕСтаНЕт ОКРаШИВатЬСЯ, 335609

Элементарный состав кислот, Кислоты

О (по разности) N

5,44 27,58

3,11 34,02

Гуминовая

5,82

61,21

5Я,11

Ульминовая

4,76

Составитель Ю. Кюрегян

Редактор Н. Спиридонова Тсхред 3. Тараненко Корректор С. Сатагулова

Заказ 1340/5 Изд. № 565 Тираж 443 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем гуминовую кислоту на фильтре растворяют 0,1 -ным раствором едкого натра, осаждают 50%-ной серной кислотой, центрифугируют и повторно обрабатывают 80%-ным водным раствором ацетона, чтобы убедиться в полноте отделения ульминовой кислоты.

При отсутствии окрашивания растворителя — 80%-ного водного раствора ацетона— разделение считается законченным. При наличии окраски ацетона извлечение ульминовой кислоты должно быть продолжено.

После разделения производят выделение и очистку гуминовых кислот.

Ацетоновые растворы сливают в колбу

Кляйзена и отгоняют,в,вакууме при. комнатной температуре. Влажную ульминовую кислоту растворяют в 250 мл 50%-ного ацетона и .пропускают через колонку с анионитом

ЭДЭ-10п и колонку с катионитом КУ-23. Свободный от минеральных примесей раствор ульминовой кислоты упаривают в вакууме и высушивают в,сушильном шкафу при 30 С

Получают темно-коричневый амфорный порошок — ульминовую кислоту.

Гуминовую кислоту после переосаждения тщательно промывают водой и,подвергают электродиализу для окончательной очистки от минеральных примесей. Далее ее высушивают в сушильном шкафу при 30 С. Получают черный амфорный порошок — гуминовую кислоту.

Результаты фракционного разделения гуминовых кислот подзолистой почвы лесной опытной дачи Московской сельскохозяйственной академии имени К. А. Тимирязева (почвенный горизонт 0 — 10 см) по предлагаемому способу приведены в таблице.

Аналогичные результаты по фракционному разделению гуминовых кислот были получены и на других почвенных разностях.

15 Предмет изобретения

1. Способ фракционного разделения гуминовых кислот почвы на собственно гуминовую и ульминовую кислоты с использовани20 ем растворителя последней, отличающийся тем, что, с целью более полного и быстрого разделения кислот и очистки ульминовой кислоты от минеральных примесей, в качестве растворителя ульминовой кислоты использу25 ют раствор ацетона в. воде и разделение проводят при комнатной температуре, а выделенную ульминовую кислоту очищают на ионообменных смолах в среде 50%-ного раствора ацетона в воде или 50%-ного этанола.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя ульминовой кислоты берут 80%-ный раствор ацетона в воде.

3. Способ по in. 1, отличающийся тем, что в

35 качестве ионообменных смол берут катионит

КУ-23 или анионит ЭДЭ-10п.