Способ контроля каталитического разложения этилового спирта в дивинил

 

ОПИСАНИЕ изоьеитиния

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМ СВИДЕТЕДЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 18.XI.1968 (¹ 1282650/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21.111.1972. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 27.IV.1972

М. Кл. G 01п 9/26

Комитет па делан изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 5473152 07 66 .012.1 (088.8) Авторы изобретения

С. М. Денисов, М. Я. Захаров и К. С. Сидорова

Заявитель

СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО РАЗЛО)КЕНИЯ

ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ДИВИНИЛ

Изобретение относится к области контроля технологических процессов, в частности к способу контроля каталитического разложения этилового спирта. в дивинил.

Известен способ контроля процесса контактного разложения спирта в дивичил путем о пределения выхода дивинила на разложившийся спирт, заключающийся в том,. что выход дивинила определяют по концентрчции дивинила в газе и плотности конденсата. По этому способу была предложена,полуэмпирическая зависимость (формула) выхода дивинила на разложившийся, спирт от концентрации дивинила в несконденсировавшемся (холодном) контактном газе,после балансовой установки и плотности (удельного веса) конденсата контактно го газа. На основании этой формулы была рассчитана и составлена таблица определения выхода дивипила по результатам анализа средних проб холодного контактного газа и конденсата с балансовой установки, которая исключила проведение расчета балансового опыта.

Таким образом известный способ исключает только проведение расчета балансового о пыта, но не исключает проведение балансового о пыта; значительно упрощает, но не исключает полностью проведение лабораторных физико-химических анализов средних проб холодного контактного газа и конденсата.

Кроме того, предложенная полуэмпирическая зависимость справедлива лишь для узко,с предела условий проведения реакции и только для конкретного катализатора (партии катализатора). В случае изменения свойств катализатора и условий проведения реакции (в широком диапазоне) необходимо гновь производить исследование для определения новых значений числовых коэффициентов

10 формулы и пересчитывать таблицу.

С целью усовершенствования опособа предлагается выход дивинила определять по концентрации дивинила в горячем контактном

15 газе и по концентрации этилового спирта в спиртовой смеси, подаваемой на разложение, и в горячем контактном газе.

При применении предлагаемого способа осуществляется качественный и количествен20 ный анализ исходной смеси и горячего контактного газа (без предварительной конденсации газа и разделения его на газовую и жидкую части) хроматографическим методом с циклом анализа не более 30 мин на про25 мышленном автоматическом хроматографе, специально разработанном для осуществления этого анализа. Основными о|пределяемыми параметрами анализа являются концентрация дивинила и концентрация этилового

30 спирта (спирта-проскока) в горячем контакт333443

Выход дивинила,—

Проскок спирта, относительный способ способ

Э

Е с> зд:

os 3. е L

CC3 I

И р, >ж

o ж а офх

56,2

56,6

56,8

56,2

55,6

55,9

56,5

56,7

48,4

50,2

50,0

50,4

50,0

49>6

50,7

50,8

41,9

43,2

42,8

42,6

42,6

42,8

42,6

42,9

41,0

42,9

42,3

42,3

43,0

42,2

43,3

42,5

42,0

42,9

43,1

42,9

42,9

43,0

43,2

55,2

56,2

56,7

56,2

55,0

55,5

56,5

18

19

23

24

26

27

40

Предмет изобретения

ЦНИИПИ Заказ 1160/3 Изд. № 483 Тираж 448 Подписное

Сапунова, 2

Типография, пр. ном газе, отбираемом из коллектора контактной печи для анализа, Выход дивинила на разложившийся спирт вычисляют,по формуле

У С ° 100% (1) с,— с, где С вЂ” концентрация дивинила в горячем контактном ira8e (вес. %), Се†концентрация этилового спирта в шихте (вес. %), Сз — концентрация этилового спирта в герячем контактном газе (вес. %), у — выход дивинила на разложившийся спирт (%).

Предлагаемый способ контроля процесса контактного .разложения спирта в дивинил исключает проведение балансового опыта, применение балансовой установки, проведение лабораторных физико-химических анализов средних за операцию проб газа и конденсата и заменяют определение выхода дивинила на разложившийся спирт по косвенным параметрам (концентрации дивинила в холодном газе и удельному весу конденсата) более точным определением выхода дивинила по параметрам прямого измерения (т. е. по концентрации этилового спирта в исходном сырье — шихте и яо концентрациям дивинила и этилового спирта непосредственно в горячем контактном газе — яродукте разложения, определяемым более точным хроматографическим методом на серийных промышленных автоматических приборах) .

Предлагаемый способ контроля позволяет получать более обширные и точные данные о работе контактной печи (выход дивинила, яроскок спирта и альдегида, образование этилового эфира, легких углеводородов,бутилового и метилового спиртов и других яродуктов реакции) непосредственно в ходе процесса контактирования, а не после выключения печи на регенерацию. Таким образом, предлагаемый способ контроля,позволяет технологическому персоналу оперативно,следить за каталитическим процессом, управлять им в ходе реакции и вести его на оптимальных режимах непосредственно IIO выходу дивияила и величине спирта-проскока.

Конкретным примером осуществления способа может служить система контроля яроцесса контактного разложения спирта в дивинил на контактной печи № 15 на Ярославском заводе синтетического каучука.

Определяется концентрация этилового спирта в исходной шихте ло промышленному автоматическому хроматографу тина ХПА-3-150 методом абсолютной градуировки (т. е. высота,пика этилового спирта на диаграмме в рабочем диаяазоне концентраций пропорциональна содержанию алкоголя в шихте).

Определяются концентрации дивинила и этилового спирта (в данном случае — inpocкок спирта) одновременно непосредственно в горячем контактном газе по промышЛенному автоматическому хроматографу типа ХП-228 также ло методу абсолютной градуировки.

Пневматические сигналы с приставок хроматографов, пропорциональные концентрациям спирта в шихте, спирта и дивинила в горячем газе, подаются на вычислительное устроиство, состоящее из серийно выяускаемых промьипленностью блоков системы «СТАРТ», которое решает формулу (1) определения выхода дивинила на разложившийся опирт.

Значение выхода вычислительного устройства, пропорциональное выходу дивинила на разложенный спирт, регистрируется в виде непрерывной ступенчатой линии вторичным прибором и одновременно усредняется (для получения среднего цифрового значения выхода дививила за операцию) линейным интегратором.

Значение величины спирта-нроскока ретистрируется вторичным прибором хроматографа ХП-228, непосредственно с пневматической приставки.

Данные сравнительных результов определения,выхода дивинила на разложившийся спирт и проскока спирта несколькими способами (на контактной печи № 15) приведены в табли,це.

* Хроматографическим способом процент проскока спирта определялся только по абсолютному этиловому спирту в шихте и в контактном газе, а не по сумме спиртов и альдегида, как при химическом и табличном способах.

Сяособ контроля каталитического разложения этилового спирта в дивинил путем определения выхода дивияила на разложившийся спирт, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования способа, измеряют концентрацию дивинила в горячем контактном газе и концентрацию этилового спирта в исходной смеси и в горячем контактном газе и выход дивинила рассчитывают IIIO формуле у 1

СЗ вЂ” Сз