Способ контроля флотационных реагентов по остаточной концентрации

Ч% % -- -v:М=

ИЗОБРЕТЕНИЯ

322263

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,„тфчг фв, 1,ф ф

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.VIË969 (№ 1341798/22-3) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.Х1.1971. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 4.II.1972

М. Кл. В 03d 1/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

1 ДК 622 765 061(088 8) Автор изобретения

П. M. Соложенкин

Институт химии АН Таджикской ССР

Заявитель

СПОСОБ КОНТРОЛЯ ФЛОТАЦИОННЫХ РЕАГЕНТОВ

ПО ОСТАТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ

Известны экстр акциопно-спсктрофото метр ические методы контроля малых количеств бутилового диксантогенида и ксантогената калия при совместном их присутствии в пулыте.

Методика определения диксантогенида и ксантогената значительно усложняется, если в растворе присутствуют осадки ксантогенаТОВ МЕДИ И жЕЛЕЗЯ, Та1К КЯК тг!И ВЕЩЕСТВЯ СПО собны флотировать в органической фазе илн экстр ягировя гься органическими растворителями. При спектрофотометрированни экстрактов, содержащих указанные вещества, образуются сплошные спектры в ультрафиолетовой области, маскирующие и затрудняющие определение сульфп1дрнльных собирателей.

Предлагаемый способ ко!про.тя основан на том, что сульфгидрильиые сооиратели ося>кдаются в труднор аствор и мые сосдш1ения It арамагнитными ионами (медью, серебром), экстрагируются растворителем (бензолом, толуолом, и другими) и в экстракте определяются сульфгидрильные собиратели, связанные в труднорастворимые соединения, по изменению интенсивности резонансных линий спектра электронного парамагнитпого резонанса и сравнению ttx с калибровочным графиком.

Экстракция дитиокарбаматов и дитиофосфатов меди различными растворителями протекает по;шостью и нацело.

Ввиду того, что днтиофосфаты мсдп в экстракте находятся в смеси одно- и двухвалентной меди, необходимо в органический растворитель добавлять дисульфид дитиофосфата

5 для перевода меди из диамагнитного состояния (Си) в парамагнитное (Си++). Экстракцию ксантогенатов меди необходимо осущеcTвлять смесью диксантогепида в бензолс.

При осаждении из пульпы сульфгидрпльных

10 собирателей серебром последние после экстракции переводятся из одновалентного состояния в двухвалентное (пар а магнитное) тетраэтплтиурамдпсульфндом.

Аналогичным образом определяют катионы

15 парамагнитных ионов (меди, серебра), осаждение которых проводится только дитиокарбаматом. Труднорастворимые соединения экстрагируются, и в экстракте с поз!ощ!.!о электронного паромагнитного резонанса (ЭПР)

20 определяется концентрация ионов.

Интенсивность спектра ЭПР пропорциональна числу парамагнитных частиц, находящихся в исследуемом образце, н количественный анализ сводится к определеншо интенсивности

25 резонансных линий.

Перед началом анализа прибор калибруется по ооразцу с известной концентрацией, строится эталонная прямая. Относительная погрешность измерений при определении I(oit30 центрации сульфгидральных собирателей в

322213

Составитель Г. Кортунова

Техред Л. Богданова

Корректоры; Т. Миронова и Н, Коваленке

Редактор Т. Фадеева

Заказ 153i16 Изд. М 1788 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4>>5

Типография, пр. Сапунова, 2 пределах 0,5 — 16 мг/л с помощью ЭПР не превышает погрешности анализа методом спектрофотометрии.

Прн определении остаточной концентрации сульфгидрильных собирателей и парамагнитных ионов необходимо иметь пробу раствора порядка 0,25 я, а на запись спектра ЭПР треоуется 3 л ин.

Применение ЭПР позволяет осуществлять быстрый и раздельный анализ смеси ксантогената и днтиофосфата, так как их спектры

ЭПР имеют различное строение. У дитиофосфата меди имеется сверхтонкая структура от ядер фосфора, которой нет в ксантогенате меди, Определение концентрации смеси собирателей спекзрофотометрическим анализом не представляется Возмои н1 1м> TBK как макси мальное поглощение света для этих двух собирателей происходит при одной и той же длине волны.

Наличие в пульпе различных анионов и катионов не оказывает никакого влияния íà определенне концс1гграцни собирателя (катионов), так как они дают или труднорастворнмые диамагннтные соединения (спектр Э11Р нри комнатной температуре не наблюдается), или комплекс соединений, спектр которых отличается от спектров сульфгидрильных собирателей с катионом меди, что легко и одно. значно устанавливается с помощью ЭПР.

Предлагаемый способ контроля флотационных реагентов дает возможность определять

5 остаточную концентрацию сульфгидрильных собирателей — ксантогенатов, дитиофосфатов и дитиокарбаматов; парамагнитные ионы (медь, серебро и другие); концентрацию ксантогената (дитиокарбамата) в смеси с дитио10 фосфатом по различию спектров ЭПР внутрикомплексных соединений; соотношение в пульпе диамагнитного (Си+, Ag+) и парамагнитного (Си +, Ag++) состояния ионов.

Предмет изобретения

1. Способ контроля флотационных реагентов по остаточной концентрации ионов в пульпе, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности, чувствительности, опреде20 ление остаточной концентрации флотационных реагентов осуществляется методом ЭПР после экстракции их с парамагнитными ионами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что диамагнитные катионы определяют путем об25 менных реакций с катионами меди.

3. Способ qo п. 1, отличающийся тем, что катионы серебра, никеля определяют после окисления их в высокую валентяость.