Способ получения диметилглиоксиминов кобальта
О П И С А Н И Е 320482
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.1.1969 (№ 1298310/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень ¹ 34
МПК 69 62
С 075 15, 06
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.25.07 (088.8) Дата опубликования описания 27.1.1972
ИДЕЯМ-")(9 "(gpq
Б .Б;.,. ;С вЂ”, 1-(Д
Авторы изобретения
В. H Евреев, В. Е. Петрунькин и Г. А. Котляр
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМИНОВ КОБАЛЬТА
Изобретение относится к способам получения комплексных соединений трехвалентного кобальта, которые в литературе не описаны и могут быть применены в качестве физиологически активных веществ.
Известен способ получения диметилглиоксиминов кобальта общей формулы (Со(Н,С,11„О11) (В1-1) Вг). (Со (ХНоС Н40Н) (DH) еХ), где Х вЂ” Cl, Вг, J, CNS;
DH — остаток диметилглиоксима
СНа С С СН3 !!
NO NOH заключающийся в том, что соединение фор- Вычислено, %. Со 13,70; С 27,92; Н 4,92; мулы H(Co(DH)>X>), где Х и DH имеют ука- 30 Br 18,58 (Со (N H CH DH — остаток диметилглиоксима. Реакция происходит в щелочной среде в присутствии избытка моноэтанолампна, причем соль кобальта, дпметнлглиоксим и моноэтаноламии берут в соотношении 1: 2:4. С целью получения неописанных ранее в литературе диметилглиоксиминов кобальта, обладающих фармакологической активностью, предложен способ получения диметплглноксиминов кобальта формулы заннь|е выше значения, подвергают взаимодействию с моноэтаноламином в водно-спи; товой среде, причем исходные продукты берут в соотношении 1: 2 соответственно. Используя новые исходные продукты, по предложенному способу получают новый тип соединений, которые отличаются от известных как по физическим, так и хилтическим свойствам. 10 П р» е р l. Получение бромбисдпмг лглиоксимомоноэтаноламинкобальта К 2,25 г (0,005 люль) дибромокислоты 15 H(Co(DH)2Br2) добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтаноламина в 10 см этанола. Полученную смесь прп непрерыв .ом перемешивании нагревают в течение 20 .:ин на кипящей водяной бане. 20 В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциями водь...атем спиртом и эфиром. Выход 35%. 25 Найдено, : Со 13,95; С 27,63; Н 4,76; Br 18,34 СоС lpl lg, N;O>Br Пример 2. Получение роданобисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальта. К 2,03 г (0,005 моль) дироданокислоты H(Co(DH) (CNS)2) добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтанолаунна в 10 смз этанола. Полученную смесь нагрейают на кипящей водяной бане в течение 20 мин при непрерывном перемешивании. Образовавшиеся коричневые кристаллы выделяют на фильтре, промывают несколько раз теплой водой, а затем спиртом и эфиром. Выход 45о/о. Найдено, %, Со 14,18; С 3247; Н 509; S 7,92. СоС iH> Вычислено, /о. Со 14,43; С 32,35; Н 5,18; S 7,85. Пример 3. Получение хлорбисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальта (Со (NH2C H4OH) (DH) зС!). Для получения этого соединения к 3,61 г (0,01 моль) дихлорбисдиметилглиоксимокобальткислоты Н(Со (DH) зС!з) добавляют 20 мл воды, а затем 1,22 г (0,02 моль) моноэтаноламина, растворенного в 10 см спирта. Для более полного проведения реакции полученную смесь нагревают при непрерывном перемешивании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциями воды, а затем спиртом и эфиром. Выход 47о/о. Найдено, о/о.. Со 15,22; С 31,46; Н 5,58; С! 8,96. СоС кН2т%0зС!. Вычислено, /о. .С 15,28; С 31,14; Н 5,49; Cl 9,19. 320482 Пример 4. Йодбисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальт (Со(ХНаС2Н4ОН) (DH) J1 ° 5 К 2,72 г (0,005 моль) дийодокислоты H(Co(DHl>J>) добавляют 25 мл воды. Полученную смесь обрабатывают 0,61 г (0,01 моль) моноэтаноламина, предварительно растворенного в 10 см этанола. Затем 10 смесь нагревают в течение 20 мин на кипящей водяной бане. В результате образуются кубические блестящие коричневые кристаллы. Вещество выделяют на фильтре, промывают несколько раз водой, спиртом и эфиром. Вы15 ход 68 о/о. Найдено, о/о . Со 12,42; С 25,34; Н 4,63; J 26,39, СоС гоНзтЬ1зОз1. 20 Вычислено, /о. Со 12,35; С 25,17; Н 4,44; J 26,60. Предмет изобретения 1. Способ получения диметилглиоксимииов кобальта общей формулы (Со (ХН2СзН40Н) (DH) зХ) 30 где Х вЂ” Cl, Вг, J, CNS; DH — остаток диметилглиоксима СНз — С вЂ” С вЂ” СНз, И И NO NOH 35 отличающийся тем, что соединение формулы H(Co(DH)2X ), где Х и DH имеют указанные выше значения, подвергают взаимодействию с моноэтаноламином в водно-спиртовой среде. 40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные продукты берут в соотношении l: 2 соответственно. Составитель Л. Иоффе Редактор 3. Н. Горбунова Текред А. А. Камышникова Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова Заказ 3929/15 Изд. М 1702 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5 Типография, пр. Сапунова, 2