Способ получения 5,8-ди-(«-толуидино)-1,4- диоксиантрахинона
3I9584
Сокгз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.XII.1968 (№ 1287149!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02.XI.1971. Бюллетень № 33
Дата опубликования, описания 29.XII.1971
МПК С 07с 49/68 комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УДК 547.673.1 (088.8) Авторы изобретения
Я. Б. Штейнберг и В. Л. Лобенская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,8-ДИ-(n-ТОЛУИДИ НО)-1,4ДИОКСИАНТРАХИ НО НА
Известен способ получения 5,8-ди-(п-толуидино) -1,4-диоксиантрахинона взаимодействием чистого 5,8-дихлорхинизарина с и-толуидином. Целевой продукт выделяют известным приемом. Однако этот способ не получил промышленного распространения ввиду трудности получения исходного сырья — 5,8дихлорхинизарина. Кроме того, целевой продукт требует дополнительной очистки.
Целью изобретения является использование более доступного сырья и получение целевого продукта высокой степени чистоты.
Для этого используют технический 5,8-дихлорхинизарин и полученную в процессе реакционнуго массу обрабатывают низкокипящим органическим растворителем, например этиловым спиртом, с последующим выделением целевого продукта, фильтрацией, промывкой осадка тем же растворителем и сушкой его известным спо-обом. Выход -71 ц от теории. Целевой продукт получают высокой степени чистоты.
Пример 1. 3 г технического 5,8-дихлорхинизарина (полученного хлорированием хинизарина в смеси олеума, хлорсульфоновой и борной кислот, температура начала плавления 235 — 245 C) вводят при 60 С в 18 г ра"плавленного tг-толуидина. Нагревают массу до 170 — 175 С и выдерживают при этой температуре 12 час. По окончании выдержки реакциошгую массу охлаждают до 70 С, разбавлягот 18 лгл метилового спирта, размешивают 1 час при 50 — 60 С. Выпавший осадок отфильтровывают в горячем состоянии и промывают нагретым метагголохг (температура
50 — 55 С) до получения слабоокрашенного фильтрата сине-зеленого цвета.
Выход 5,8-ди- (п-толуидпно) -1,4-диоксиантрахипо *a 3 15 г (72% от теории), т. пл.
10 308 — 310 С (вещество очищенное г1ерекристаллизацией из толуола плавится при 315,5—
316,5 С) .
Пример 2. 3 г технического 5,8-дихлорхипизарина (полученного аналогично описан15 ному в примере 1) и 18 г и-толупдина нагревагот при 170 — 175 С в течение 12 час. Реакционную массу охла>кдагот до 80 С и разбавляют 18 лгл этилового спирта. Полученную суспензпю размешивают 1 час при 60 — 70 С.
20 Осадок отфильтровывают горячим и многократно промывают нагретым этиловым спиртом (температура около 60 С) до получения фильтрата си ге-зеленого цвета. Выход 5,8ди - (и - толуидипо) - 1,4 - диоксиантрахинона
25 3,10 г (71% от теории), т. пл. 310 — 311 С, Предмет изобретения
Способ полу кения 5,8 - ди - (и - толуидино)1,4-д.гоксиаптрахинона путем взаимодействия
30 5,8-дихлорхпппзарина с п-толуидипом, от ги319584
Составитель Г. Шагалова
Техред 3. Тараненко
Корректоры: А. Николаева и В. Петрова
Редактор О. Юркова
Заказ 3629/17 Изд. Уз 1552 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 чаюи ийся тем, что, с целью повышения качества продукта и повышения эффективности производства, используют технический 5,8дихлорхинизарин и полученную в лроцессе реакционную массу обрабатывают низкокипящим органическим растворителем, например этиловым спиртом, с последующим выделением целевого продукта, фильтрацией, промывкой осадка тем же растворителем и сушкой его известным способом.
