Способ приготовления носителя

: l.

<»3194 б

Г

ОП ИСА-НИ..Е

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

Союз Советсииа

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) ЗаЯвлено 15.01.70 (21) 1398166/23 -04 (5!) М. Кл. (В Ъ" У 11/46 с присоединением заявки №, Гасударственные квмвтет

СССР пв делам юбре1еккк и еткрытвк (23) Приоритет ( ( (53) УДК 66.097. .3 (088.8) .Опубликовано 05.01.79,рюллетень № 1

Дата опубликования описания 08.91.79 (72) Авторы изобретения

Г, К. Боресков, В. А. Гагарина и Э. А. Левицкий

Институт катализа СО АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НОСИТЕЛЯ

Изобретение относитс;я к области приготовления носителей, которые сохраняют высокую удельную поверхность при температуре выше 1000 С.

Известный способ приготовления носителя с высокой удельной поверхностью для S катализаторов ряда химических процессов состоит в пропитке активной окиси алюминия раствором нитрата щелочного или щелочно-земельного металла, например лития, калия илн магния, с последующей суш- 1о кой и прокаливанием при температуре до

12О0 С.

Пропитывание гранул окиси алюминия растворами нитритов лития, калии и маг ния позволяет стабилизировать удельную 15 поверхность окиси алюминия, прокаленную при 600 С в течение 5 ч на уровне

240 м /г вместо 210 м /г при отсутст2 вии добавок.

Однако недостаток этих носителей заклю-20 чается s том, что стабилизация поверхности окиси алюминия окислами щелочных и щелочноземельных металлов относ итепь2 о но невелика и при температуре 1150 С и выше эффективной стабилизации не н6о ( бпюдается.Так, при 1200 С исходная окись алюминия. после 2 ч прокаливания имеет величину удельной поверхности около 8 м /r, а образцы, стабилизированные

Ы окисью пития в количестве 10 вес.7,12 м /г. Кроме того, введение s состав носителя щелочных и щелочно-земельных металлов значительно сужает возможнбсти применения носителей иэ-за взаимодействия шелочного компонента носителя С активным веществом катализатора, С целью устранения этих недостатков предлагается активную окись алюминии пропитывать раствором нитрата металла побочной подгруппы Я группы Периодической системы, например иттрия, или смеси редкоземельных элементов с последую шей сушкой при 100-120 С и прокаливанием, которое ведут, выдерживая носитель при температуре около 600 С и затем при 1000-1400 С.

319167 ммарный ъем пор, М /IТемпература про кап ива и кя, О .

Состав носите

АЯ 0

2,7

Л8 О +

- 3,4 вес.« I.à О

25,0

Л8 0 0з +

+0.7 вес„., y 0

1- 05 100,0

Лб О 1,15

AC 0 +

2,25 вес. бс О

1р02

0,27

60,0

0t 29

Лктивную окись алюминия пропитывают раствором, содержашим 0,3-20 вес.% сопи стабилизиру1ошего компонента в пересчетее на о кис ь п ос леди е го.

Новый способ позволяет получать носители, которые сохраняют высокую удельную поверхность при температуре выше

1000 С, Путем варьирования дозы окисла стабипизируюшего компонента можно изменять to величину удельной поверхности и суммарный обьем нор в широких пределах.

Пример 1. Грапулы активнои . окиси алюминия пропитывают рВсТВороМ азотнокислого лантана в расчете на содер-ES жанне окиси лантана в окиси алюминия

1,7 вес.%, после чего носитель высушивают при 120 С в течение 2 ч и подвергают термической обработке при 600 C

-о

2 ч, а затем,р» 1150 С тоже 2 ч. О

Чистая окись алюминия после такой термической ооработки имеет следующие параметры:

Удельная поверхность, м /г 20

Насыпной вес, г/см 1,15

Суммарный объем пор, см /г 0,27.

Окись алюминия, содержашая окись лантана, после обработки в аналогичных условиях имеет:

Удельную поверхность, м /г 7 1 ЗО

Насыпной вес, г/с|л 0,94

Суммарный объем пор,см /г 0,34.

Пример 2. Г2эанупы активной оки си алюминия пропитыва.ат раствором азотнокиспого лантана в расчете на содержание 35 окиси пантана в окиси алюминия 3,4 вес.%, после чего образец высушивают при о о

120 С 2 ч и прокалнвают при 600 С

2 ч, а затем при 1250 C еше 2 ч.

Термическая обработка при указанных условиях дает следующие результаты;

Чистая Окись алюминия

Удельная поверхность, м /r 2,7

Насыпной вес, г/см 1Ä40

Суммарный объем пор, см /г 0,16.

О кис ь апю мин ия, с одер жа шая окись

JIG HTG EEB;

Удельная поверхность, м /r 27

Насыпной вес, г/см 1,28

Суммарный объем пор,см /r 0,22.

Пример 3. Гранулы активной окиси алюминия типа. "Сфераль" (диаметр 23 мм, удельная поверхность 240 м /r я насыпной вес 0„7 r/ñEI и суммарный объем пор 0,5 см /г1пропитывают растг З

/ вором азотнокислого лантана, содержащим

5,8 вес.% окиси лантана до полного заполнении пор. Пропитанные грануль| высуо шивают, при 110 С 2 ч и прокаливают сначала при 600 С в течение 2 ч, а зао тем при 1250 С еще 2 ч.

Пример 4. Гранупы активной окиси алюминия типа Сфераль" пропитывают раствором азотнокиспого иттрия, содержашнм 1,25 вес.% окиси иттрия, до полного заполнения пор„

Пропитанные гранупы высушивают при .о

110 С " ч и прокаливают сначала при

600 С 2 ч, а затем при 1100 С еше о О ч

Пример 5. Гранулы активной окиси алюминия типа Сферапь" пропитывают раствором азотнокиспого скандия, содержащим 3,6 вес.% окиси скандия до полного заполнения EIop ° Пропитанные гр&

0 нулы высушивают при 1 10 С 2 ч и прокапивают сначала при 600ОС 2 ч, а затем при 1150 С еше 2 ч, о.

Основные характеристики некоторых высокотемперату2эных носителей на основе окиси алюминия представлены в таблице.

Формула изобретения

1. Способ приготовления носителя с высокой удельной поверхностью для катализаторов ряда химических процессов путем пропитки активной окиси алюминия раствором соли стабилизирующего компонента с последующей сушкой и прокаливанием, отличающийся тем,что, с целью получения носителя, сохраняющего высокоразвитую удельную поверхность при температуре выше 1000 С, в качестве стабилизирующего компонента исполь

9167

6 зуют металл побочной подгруппы ф группы Периодической системы, например иттрий, или смесь редкоземельных апемен тов и прокаливание осуше..твляют, выдерживая носитель при температуре около

600 С и затем 1000-1400оС.

2.Способпоп.1, отлича юш и и с я тем, что активную окись алю10 миния пропитывают раствором, содержащим 0,3-20 вес.Ъ соли стабилизирующе го компонента в пересчете на окисел по следнего.

Составитель. Т. Комова

Редактор Л. Письман Техред С. Еепа Корректор Л. Веселовская

Заказ 7384/1 Тираж g 7" Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5

Фнлнал llilil Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4