Проб минеральных масел для нейтронного активационного анализа

3I6 984

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 10.17.1970 (№ 1429095/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания ЗО.XI.1971

МПК G 01п 23/22

Комитет оо делам иаобрвтвиий и открытий ори Совете Миииотров

СССР

УДК 621.867.8(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

А. А. Петросянц, Г. И. Малюга, Л. А. Кондаков и В. М. Гаврюхин

Московский институт нефтехимической н газовой нрокгышленйаетзв= им. И. М. Губкина 3CF&afv2 у- 1 1

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ МИНЕРАЛЬНЬ1Х МАСЕЛ

ДЛЯ НЕЙТРОННОГО АКТИВАЦИОННОГО АНАЛИЗА

В настоящее время для определения качественного и количественного состава химических элементов в жидких пробах, например, при оценке износа деталей машин, широкое применение находит нейтронный активационный анализ (НАА).

Для уменьшения объема пробы с целью одновременного облучения большого их количества и тем самым повышения точности и экспрессности метода нейтронного активационного анализа применяется озоление проб в соответствии с ГОСТ 1461-52.

После выполнения операций, предусмотренных этим стандартом выпаренную пробу, находящуюся, например, в фарфоровом тигле помещают в муфельную электропечь, там выдерживают пробу в течение 1,5 — 2 час при температуре 550 С-+20, после чего ее охлаждают. Полученный сухой остаток упаковывают в специальную тару, изготовленную, например, из органического стекла. Подготовленные таким образом пробы активируют, например, в реакторе тепловыми нейтронами.

Анализ активированных проб с целью определения качественного и количественного состава сухого остатка проб производят на специальной аппаратуре, например, гамма-спектрометрической установке.

Однако такой способ подготовки проб при атмосферном давлении вследствие высоких температур допускает свободный вынос легколетучих соединений определяемых элементов, 5 например, таких как Сп, Fe, Ni, Cr, Al, Zn u др. Кроме того, применение при озолении высоких температур может привести к значительному удержанию э1их элементов на стенках тигля, что приведет к потере пробы.

Предлагаемьш способ подготовки проб заключается в том, что жидкую пробу заливаюг в тигель, например, фарфоровый и производят стгонку под вакуумом. В результате отгонка

15 жидких фракций происходит прп температурах, существенно более низких, чем при озолении под атмосферным давлением. Поэтому в пробе остаются все твердые компоненты .;:асла.

20 Отгонку производят, например, на установке, показанной на чертеже.

Установка состоит из корпуса 1, в котором смонтирован нагревательный элемент 2, температура которого регистрируется и автома2S тически регулируется в нужном интервале температур прибором 8 (например, электронным потенцпометром). На корпусе 1 установлен через герметичную прокладку колпак 4, на наружной поверхности которого для его

30 охлаждения закреплен змеевик 5 и вакууметр

316984!

1редмет изобретения

Воаа

Составитель Е. P. Алешин

Техред 3. H. Тараненко Корректор В. П. Федулова

Редактор Ю. Полякова

Заказ 3408, б Изд. ¹ 1431 Тираж 4ГЗ 1!одписное

Ш-1ИИПИ Комитета по деля.а пзоорегеппй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-.ь о, Рг.шскяп наб., д. 4)5

Типографии, пр. Сапунова, 2 б. Необходимый вакуум внутри установки создается вакуумным агрегатом, отсасывающим пары из жидкой пробы через трубопровод 7, холодильник 8 и мерную емкость 9.

Тигли с жидкими пробами усганавливают в корпус на подставку 10.

Режим отгонки (температура 1 нагрева, степень разрежения и время выдержки) выбирается в зависимости от температуры кипения жидкой фракции пробы.

Способ подготовки проб минеральных масел для нейтронного активационного анализа элементов, входящих в продукты износа, находящихся в масле, заключающийся в отделсi",Hv жидкой части npoo t oT твердой, от !)чг)юи ийся тем, что, с целью увеличения объема твердой части пробы, отделение жидкой час10 ти пробы от твердой осуществляют путем вакуумной перегонки.