Способ очистки металлфталоцианинов

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

3ll9 37

Союэ Советских

Социалистических

Реслуолии

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

МГ1К С 09b 29/00

С 10g 17/00

Заявлено 12.V11.1969 (№ 1347276/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.V111.1971. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 06.Х.1971

Комитет оо делам иаооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 546.547.05(088.8) Авторы изобретения М. И. Альянов, В. Ф. Бородкин, В. А. Бендерский и Ю. И. Хойнов

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТАЛЛФТАЛОЦИАНИНОВ

Продол>кительиость выдержки

Температура, - С

10,чин

6 час

1 час

525

30

Изобретение относится к способам получения металлфталоцианинов высокой степени чистоты, необходимых для создания пленочных фотополупроводников, фотопреобразователей световой энергии в электрическую, а также пигментов с чистым цветом, применяемых для производства цветных репродукций высокого качества в полиграфической промышленности.

Известный способ очистки металлфталоцианинов возгонкой в вакууме позволяет очищать лишь небольшие количества (1 — 2 г). При работе с большими количествами (20 — 50 г) металлфталоцианинов даже при самой осторожной откачке воздуха из ячейки, в которой ведут возгонку, продукт уносится в вакуумную систему и загрязняет ее. Кроме того, во время возгонки за счет местных перегревов происходят выбросы неочищенного металлфталоцианина, что приводит к загрязнению очищенных кристаллов, а также их спеканию и разложению.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и улучшение его качества.

Поставленная цель достигается добавлением перед возгонкой чугунной стружки в качестве теплопередающего наполнителя, наиболее дешевого и подходящего для этой цели из числа испытанных теплопередающих наполнителей (кварцевый песок, порошок молибденового стекла, медь илп железо).

Предлагаемый способ очистки апробирован в лабораторных условиях при загрузке металлфталоцианинов в ячейку для возгонки от

20 до 50 г и более.

П р имер 1. 100 г чугунной стружки (диаметр частиц не более 0,5 лм), предварительно очищенной от масла ацетоном и спиртом, смешивают с 30 г технического фталоцианина меди в смесовом барабане и перемешивают B течение часа при скорости вращения 60—

70 об/лан. Полученную смесь загружают в ячейку для возгонки, и создают вакуум 10- —

10 — ттм рт. ст. Затем включают нагревательную печь ячейки и нагревают при следующем режиме.

311937

Составитель T. П. Калинина

Редактор 3. Н. Горбунова Тсхрсд Е. Борисова Корректор Л. В. Ларгина

Заказ 2686/9 Изд. И. 1155 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип огра фня, и р. Са пунов а, 2

Температура замеряется между стенками ячейки и нагревательной печи.

Выход возогнанного фталоци анина меди после первой возгонки 26 — 27 г (86 — 90о/о).

Для окончательной очистки проводят вторую и третью возгонки фталоцианина меди, которые идут с выходом готового продукта 90—

930 от теории.

Содержание примесей во фталоцианине меди после третьей возгонки, определенных масс-спектрометрическим методом, составляет

10-з 10 — 4 o/0

При таком способе возгонки не наблюдается явлений, которые происходят при возгонке без теплопередающего наполнителя.

В аналогичных условиях возгоняются фталоцианины магния и железа.

Предмет изобретения

Способ очистки металлфталоцианинов возгонкой в вакууме, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, металлфталоцианин перед возгонкой в вакууме смешивают с теплопередающим наполнителем — чугунной стружкой.