Способ регенерации фурфурола

310896

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.VI.1968 (лй 1247172j23-4) МПК С 07с 7/10 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 09.V111.1971. Бюллетень ¹ 24

УДК 547.724.1(088.8) Дата опубликования описания 16.IX.1971

Авторы изобретения

В. М. Колычев, М. Ф. Бондаренко, А. А. Павлова и М. А. Паис

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ФУРФУРОЛА

Изобретение относится к способу регенерации фурфурола из экстрактных фаз, получаемых в процессах разделения нефтяных фракций экстракцией фурфуролом, и может быть использовано в нефтяной и нефтехимической промышленности, в частности в процессах очистки масел, керосино-газойлевых фракций, в процессах выделения ароматических концентратов из бензиновых фракций, а также в процессах получения сырья для производства сажи и нафталина из газойлевых фракций.

Известен способ регенерации фурфурола из экстрактной фазы путем противоточной экстракции с водой, образующей с фурфуролом азеотропную смесь, с последующей отгонкой азеотропа от экстракта. Однако известный способ недостаточно эффективен.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса, а также расширение ассортимента применяемых растворителей.

Для этого экстрактную фазу, полученную при разделении нефтяной фракции экстракцией фурфуролом, подают на вторичную экстракцию углеводородных компонентов парафиновым растворителем с т. кип. 100 — 200 С, ограниченно растворимым в фурфуроле и образующим с ним азеотропную смесь.

В результате вторичной экстракции образуются две жидкие фазы: регенерированный фурфурол, содержащий небольшое количество пар афинового растворителя, и углеводородная фаза, состоящая из экстрактных компонентов, растворенных в парафиновом растворителе, и содержащая некоторое количество фурфурола. Регенерированный фурфурол возвращают в процесс. Углеводородную фазу подают в ректификационную колонну, где практически весь фурфурол, содержащийся в этой

10 фазе, отгоняется от экстракта в виде азеотропа с парафнновым растворителем. Экстракт выводят с низа ректификационной колонны.

На чертеже изображена принципиальная схема предлагаемого способа регенерации

15 фурфурола.

Углеводородное сырье с началом кипения

140 — 300 С и концом кипения 200 — 500 С по трубопроводу 1 подают в среднюю часть полной экстракционной колонны 2, на верх которой направляют по трубопроводу 3 регенерированный фурфурол, а в нижней части 4 колонны 2 одним из известных методов возбуждают рисайкл. В результате многоступенчатой противоточной экстракции в колонне

25 2 образуется рафинатная и экстрактная фазы. Рафинатную фазу по трубопроводу 5 направляют на регенерацию растворителей (фурфурола и промывного растворителя) одним из известных методов, а экстрактную

30 фазу направляют на регенерацию фурфурола предлагаемым способом. Экстрактную фазу по трубопроводу б подают на верх экстракционной колонны 7, B которой осуществляют многоступенчатую противоточную вторичную экстракцию углеводородных компонентов из экстрактной фазы промывным растворителем, подаваемым по трубопроводу 8, представляющим собой углеводородные фракции парафинного характера, выкипающие при 100—

200 С, ограниченно растворимые в фурфуроле и образующие с ним при испарении азеотропную смесь. Вторичную экстракцию проводят при 0 — 80 С и числе теоретических ступе ней разделения 5 — 15. Парафиновый растворитель подают в количестве 30 — 300 вес. "jo от количества экстрактной фазы, достаточном для полного извлечения эксграктных компонентов из экстрактной фазы при вторичной экстракции и для последующего образования азеотропа со всем количеством фурфуро.а, остающимся в растворе экстракта после вторичной экстракции. В результате последней образуются две конечные фазы, одна из которых (нижняя) представляет собой регеперированный фурфурол с небольшим содержанием в нем парафинового растворителя, отводимый по трубопроводу 9, а другая состоит из парафинового растворителя, экстракта и небольшого количества растворенного фурфурола и отводится по трубопроводу 10, Фурфурол из трубопровода 9 совместно с фурфуролом, выделенным при регенерации рафинатного раствора, из трубопровода 11 поступает на верх экстракционной колонны 2.

Раствор из трубопровода 1D через подогреватель 12 направляется в ректификационную колонну И. С верха колонны И при 105 — 150-"С по трубопроводу 14 отводят пары парафинового растворителя и фурфурола азеотропного состава с содержанием фурфурола 10 ——

70 вес.

Пример. Берут сырье — нефтяную фракцию с пределами кипения 130 — 250 С вЂ” и проводят многоступенчатую противоточпую экстракцию фурфуролом с применением второго промывного растворителя — бензина

«калоша».

Берут, вес. и.;

Сырье

Фурфурол регеперироваIIIIûé

Бе зин «калоша»

Сумма

Получают, вес.. ч,:

Рафинатная фаза

Экстрактная фаза

Сумма

360

430

На вторичную экстракцию берут, вес. ч.:

Экстрактная фаза 360

Парафиновый раствор итель 300

660

С :мма

В результате вторичной экстракции получают 285 вес. ч. регенерировапного фурфурола следующего состава, вес. %.

Фурфурол 91,9

Вода 2,3

Углеводородные компоненты 5,8 и 375 зес. ч. вторичного раствора экстракта в парафиповом растворителе с примесью

5Q фурфурола следующего состава, вес.

Экстракт 1 5,7

Фурфурол 8,4

Промывной растворитель 75,9

Вторичный раствор экстракта подвергают разгонке, в результате которой практически весь фурфурол, содержащийся в растворе, опгоняют в виде азеотропа с парафиновым растворителем при температуре около 110- С.

60 Отогнанный парафиновый растворитель (после конденсации, охлаждения до 20 С и отделения выделившегося фурфурольного слоя) возвращают на вторичную экстракцию, а фурфурольпый слой вместе с регенерированным

6S при вторичной экстракции фурфуролом вновь

Растворители из рафинатной фазы регенерируюг известным методом, а из экстрактI:îé -- предлагаемым.

Экстрактную фазу подвергают вгоричной многоступенчатой противоточной экстракции при 20 С парафиновым растворителем, в качестве которого используют регенерируемую

3Q в опыте фракцию бензина «калоша» 100—

120=С. Эта фракция образует при кипении с фурфуролом азеотропную смесь, содержащую примерно 11% фурфурола.

310896

Рафинат

Экстракт

Сырье

Показатели

Плотность при 20 С, г/смз

Показатель преломления при 20ОС

Содержание сульфируемых, вес.

Выход, вес. %

0,924

1,5316

0,793

0,865

1,4470

1,4949

22,1

65,3

100

97,0

Составитель Н. Черницкая

Редактор О. Кузнецова Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Тарасова

Заказ 2517i17 Изд. № 1072 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 используют для первой экстракции. Регенерированный фурфурол получают достаточно чистым с содержанием в нем сырьевых компонентов около 2%.

Характеристики взятого сырья и полученных продуктов, а также выходы приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ регенерации фурфурола из экстрактной фазы путем противоточной экстракции с растворителем, образующим с фурфуролом азеотропную смесь, с последующей от10 гонкой этого азеотропа от экстракта, отлачаюи1ийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, а также расширения ассортимента растворителей, в качестве последнего применяют фракции парафиновых

15 углеводородов с т. кип. 100 — 200 С.