Способ получения полиуретановых олигомероб
309О2 6
Союе Советоких
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.IX.1967 (№ 1186398/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09ХН.19?1. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 13.IX.1971
МПК С 08g 22/06
Комитет по делам иеобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 6?8.664(088.8) Авторы изобретения
В. Ф. Матюшов, Т. М. Гриценко и В. Г. Синявский
Институт химии высокомолекулярных соединений
АН Украинской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИУРЕТАНОВЫХ ОЛИГОМЕРОВ
Известен способ получения полиуретановых олигомеров взаимодействием диизоцианатов и ди- или полигидроксилсодержащих соединений.
С целью расширения ассортимента олигомеров предложен способ получения полиуретановых олигомеров путем взаимодействия х-галоидметилизоцианата с алифатическим монофункциональным первичным спиртом.
Предлагаемый способ позволяет получить полиуретановые ол игом еры с молекулярным весом до 800.
Пример 1. К 12,5 г (0,04 лоль) абсолютированного метанола при 0 С и постоянном перемешивании в течение 0,5 час прибавляют
4,6 г (0,05 моль) хлорметилизоцианата, непрерывно пропуская через реактор сухой азот.
После введения всего количества хлорметилизоцианата реакционную смесь выдерживают в течение 12 час при 20 — 25 С, а затем при
100 С и остаточном давлении 2 — 3 л м рт. ст. в течение 2 — 3 час. Получают 2,9 г смолообразного продукта, который дважды переосаждают из СС14 гептаном, и высушивают в течение 2 — 3 час при 100 С и остаточном давлении 2 — 3 мм рт. ст, Конечный продукт— прозрачная, бесцветная, хрупкая смола с температурой размягчения выше 90 С. Молекулярный вес (эбуллиоскопия в ССl,) 540.
Найдено, % .. С 38,97; 38,66; Н 6,76; 6,46;
N 15,3; 15,2; Cl 4,29; 4,09.
Вычислено, %: С1(С НвХО )ьтд Н.
С 38,6; Н 5,55; 1ч 15,0; Cl 6,58.
Пример 2. При 0 С и постоянном перемешивании к раствору. 5,93 г (0,08 люль) н-бутанола в 20 лл СС14 добавляют 7,35 г
10 (0,08 люль) хлорметилизоцианата. Смесь выдерживают в течение 44 час при 20 — 25 С и затем 10 час при остаточном давлении 2 — 3 мм рт. ст. и температуре 100 С. Получают 10,6 г смолы, мол. вес 816.
15 Найдено, %: С 53,8; 54,18; Н 8,26; 8,38;
N 10,72; Сl 3,0; 3,3.
Вычислено, %: Cl (С6Н11МО2) е,о4Н.
С 53,2; Н 8,25; N 10,35; Cl 4,35.
20 Предмет изобретения
Способ получения полиуретановых олигомеров, отлачагощийся тем, что, с целью расширения ассортимента олигомеров, а-галоид25 метплпзоцпанат подвергают взаимодействию с алифатическим монофункциональным первичным спиртом.
