Способ выделения масляного альдегида из парогазовой смеси

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

308999

Союа Соеетоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.Х11.1969 (№ 1386355/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Ч11.1971. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 13.VIII.1971

МПК С 07с 47/02

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 661.727.3(088.8) Авторы изобретения

В. Х. Азарян, А. П. Галстян, P. Г. Исраелян, Д. А. Лакеев и М. А. Лорян аее фф ..-"Е „; „

Ереванский завод <Поливинилацетат»

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МАСЛЯНОГО АЛЪДЕГИДА

ИЗ ПАРОГАЗОВОЙ СМЕСИ

Изобретение относится к промышленности органического синтеза и может быть применено в производстве масляного альдегида контактным окислением бутилового спирта.

Известен способ выделения масляного альдегида из парогазовой смеси, заключающийся в том, что ее обрабатывают абсорбентом-бутанолом и затем ректифицируют для выделения масляного альдегида.

К недостаткам известного метода следует отнести использование в качестве абсорбента свежего бутанола, который, поступая в рецикл, смешивается с бутанолом, поступающим на контактирование, ухудшая его качество.

Наличие стадии отделения масляного альдегида от побочных ненасыщенных соединений, являющейся основной и трудоемкой стадией ректификации; необходимость повторных регенераций абсорбента-бутилового спирта, что значительно увеличивает потери этого дефицитного и дорогостоящего продукта; присутствие в продуктах реакции большого (до 10—

15%) количества воды, насыщающей абсорбент и препятствующей его охлаждению до минусовых температур, во избежание замораживания рассольного холодильника.

Предлагается в качестве абсорбента использовать водный раствор ацетата натрия, который после отделения расслаиванием, возвращают на абсорбцию. Желательно применять!

20 — 22%-ный раствор ацетата натрия с температурой 0 — (— 10) С. Такое проведение процесса позволяет улучшить абсорбцию, уменьшить потери сырья и повысить выход целево5 ro продукта.

На чертеже изображено устройство для выделения масляного альдегида данным способом.

10 Парогазовая смесь продуктов контактного окисления бутанола воздухом поступает при температуре 30 С в нижнюю часть абсорбционной колонны 1 (диаметр 600 мм, высота

12000 мм), заполненной кольцами Рашига. В

15 верхнюю часть колонны центробежным насосом 2 подается 3000 — 4000 л/час 20%-ного раствора ацетата натрия, охлажденного до 0 (— 10) С в рассольном холодильнике 8. Жидкая смесь ацетата натрия, масляного альдегида, бутанола, масляной кислоты, непредельных соединений и воды стекает через гидрозатвор во флорентийский сосуд 4 емкостью 2 ма для расслоения. Раствор ацетата натрия собирается в нижней части аппарата, откуда насосом подается на орошение колонны. Конденсат стекает в сборник, где смешивается с конденсатом подконтактных холодильников, и называется сырцом. Из сборника сырец периодически направляется на ректификацию. Содержа30 ние масляного альдегида в сырце на 5 — 7%

3 вьппе, чем при использовании для абсорбции бутанола. Бромное число снижается на 0,3.

Пример. На контактирование подают около 210 л/час бутанола и 70 м /час воздуха.

Парогазовая смесь после контактирования охлаждается в водяном и рассольном холодильнике. Несконденсировавшиеся пары и газы в количестве 80 м /час при температуре около

30 С поступают в абсорбционную колонну, в которую насосом через рассольный холодильник подают 300 л/час водного раствора 20—

22%-ного ацетата натрия. Температура верха абсорбционной колонны — 10 С. Смесь конденсата и конденсирующего агента разделяется во флорентине. Раствор ацетата натрия возвращают на орошение. Конденсат смешивают с конденсатом подконтактных холодильников и подают на ректификацию. Конденсат содержит около 50% масляного альдегида и 2,7% масляной кислоты, бромное число 0,6. Уходящий в атмосферу с абсорбционной колонны газ содержит в среднем (в %): около 1 угле308999

4 кислого газа, 1 — 1,5 кислорода, 9 водорода, около 1 окиси углерода и 1,2 метана. Концентрация ацетата натрия в течение месяца практически не изменяется. Анализ раствора ацетата натрия через 12 дней после непрерывного испытания показывает, что масляный альдегид отсутствует, масляной кислоты содержится около 0,9%, бромное число около 2 и уд. вес 1,07 г/смз.

1О

Предмет изобретения

1. Способ выделения масляного альдегида из парогазовой смеси с применением обработки ее абсорбентом с последующей ректифика15 цией, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, в качестве абсорбента берут водный раствор ацетата натрия, который после отделения расслаиванием, возвращают на абсорбцию.

2о 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 20 — 22%-ный водный раствор ацетата натрия с температурой 0 — (— 10) С.

Составитель А. Тищенко

Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректор О. И. Волкова

Заказ 2i97/2 Изд. № 965 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2