Способ количественного раздельного определения пирролидонкарбоновой и глутаминовой кислот

308349

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Coes Соеетскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.11!.1967 (№ 1141953/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 01.VI1.1971. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания ЗОХП1.1971

МПК G Oln 27/00

Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Сосете Иинистрое

СССР

УДК 543.257.5(088,8) Авторы изобретения

Е. П. Рукавишникова, М. Б. Аймухамедова и Г. И. Сологубов

Институт органической химии АН Киргизской ССР

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПИРРОЛИДОНКАРБОНОВОЙ И ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТ

Х, =,. Т, и Xg= (Vg — 1 1) Т

Х вЂ” — Т и Xg= (1"а — 1) .Та, 25

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ количественного определения пирролидонкарбоновой и глутаминовой кислот при совместном их присутствии, заключающийся в том, что пробу подвергают кислотному гидролизу в течение 8 час, при этом пирролидонкарбоновая кислота переходит в глутаминовую, а последняя определяется известными способами, например хроматографически. О количестве пирролидонкарбоновой кислоты судят по разности количеств глутаминовой кислоты в пробе после гидролиза и до гидролиза, т. е. анализ носит косвенный характер.

Известные способы определения пирролидонкарбоновой и глутаминовой кислот занимаюг очень много времени (минимум 12 — 15 час) и связаны в производственных условиях с определенными трудностями. Точность определения 3 — 10%.

С целью повышения специфичности (возможности раздельного определения) и точности, предлагается способ, по которому анализируемую пробу, представляющую собой раствор пирролидонкарбоновой и глутаминовой кислот, разбавляют водой (чтобы были покрыты электроды) и производят кондуктометрическое титрование (кондуктометр типа

ММ 34-59) раствором щелочи определенной концентрации (предпочтительно 0,2 н.). Полученные результаты используют для построения графика титрования в координатах электропроводность — объем основного реагента (в миллиметрах) и графически определяют точки эквивалентности как для пирролидонкарбоновой, так и для глутаминовой кислоты.

Установление точки эквивалентности для пирролидонкарбоновой кислоты не вызовет за10 труднений, так как эта кислота оттитровывается первой и точка разделения ее с глутаминовой кислотой определяется по более интенсивному возрастанию электропроводности, характерному для смежного участка, принадлежа15 щего глутаминовой кислоте. Количество израсходованной до этой точки гидроокиси будет соответствовать только пирролидонкарбоновой кислоте.

Содержание пирролидонкарбоновой и глу20 таминовой кислот в граммах (Х1 и Х2) во взятом объеме или навеске раствора вычисляют по формулам где Т, — титр раствора щелочи по пирролидонкарбоновой кислоте;

T2 — титр раствора щелочи по глутамино30 вой кислоте;