Способ получения эфиров алкил-(р-сульфоалкил)- этилтионфосфиновой кислоты
3O6I3I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскив
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 071 9/32
Заявлено 05.11.1970 (№ 1403124/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11 VI.1971. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 29Х11.1971
Комитет по долам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26 118.07 (088.8) 1
».
И. Л. Кнунянц, А. А. Неймышева и М. В. Ермо аева
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛ-(P-СУЛЪФОАЛКИЛ)ЭТИЛТИОНФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ
R P — СН,СН,S(0,,) R"
RO S !!
Предмет изобретения
1
Изобретение относится к способу получения новых соединений — эфиров алкил- ((-сульфоалкил) -этилтионфосфиновой кислоты общей формулы где R, R, R" — алкил; которые представляют интерес для изучения в качестве пестицидов.
Известна реакция присоединения диалкилтиофосфористой кислоты к непредельным соединениям, в том числе к этилвинилсульфону и дивипилсульфону, однако присоединение моноэфиров алкилтионфосфонистых кислот к пепредельным соединениям в литературе не описано.
Предлагаемый способ основан на присоединении алкилвинилсульфона к моноэфиру алкилтионфосфопистой кислоты. Реакцию ведут в присутствии катализатора — этилата натрия, желательно при температуре 90 — 100 С.
Пример. К 2,0 г (0,019 лоль) метилвинилсульфона в атмосфере сухого углекислого газа при комнатной температуре добавляют
2,35 г (0,019 л1оль) этилметилтионфосфонита и несколько капель этилата натрия в этиловом спирте, нагревают 2 час на кипящей водя" ной бане и перегоняют. Исходные продукты отгоняют в вакууме (1 .ил Hg). 2,2 г остатка перегоняют в высоком вакууме и получают
1,5 г вещества (69% в пересчете на вошедший в реакцию тионфосфонпт), т. пл. 49 — 50 С, в вакууме 10 " я.я рт. ст. кипит прп температуре бани 150 †1 С.
Найдено, %. P 13,54; 13,24; S 27,31; 27,30, <оН15ОзР>2
Вычислено, %: P 13,48; S 27,83.
10 BeiLåñòâî iic растворяется в воде, четыреххлористом углероде, хорошо растворяется в ацетоне, бепзоl=, спирте, из которого при охлаждении льдом выкристаллизовывается.
Т. пл. после перекристаллизацип 50 — 52 С.
15 11з данных ЯМР для P" б= — 95 м. д. (относительно Н РО ).
1. Способ получения эфиров алкил-(р-сульфоалкн l) -этплттл фосфпновой кислоты, отличатои1ийся тем, что моноэфир алкилтионфосфонистой кислоты обрабатывают алкплвпнил25 лльфо;:ом в прпсутствп в качестве каталиатора аз кого тя та щело:гпо о металла при нагр в"..íiiè с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по и. 1, отличаои1ийся тем, что
30 процесс ведут при температуре 90 — 100 С.
