Способ получения эпоксидных прессматериалов

304277

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЯЫ:ТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства X"

Заявлено 09.1.1969 (№ 1296793/23-5) МП1; С 08g 45/00

l

t с пригоединени м заявки Ъ"

Приоритет

Опубликовано 25.V.1971. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 05Х111.!97!

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.643(088.8) В. А. Лапицкий, С. П. Игнатьева и В. В. Хорошун

1"1"ЛН . S:.,;..

Бт" . БЛ 1

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ ПРЕССМАТЕРИАЛОВ

Предлагаемое изобретение относится к способу получения эпоксидных пресскомпозиций на основе средне- и высокомолекулярных эпоксидных смол с применением в качестве отвердителей ароматических аминов.

Известен способ получения эпоксидных пресскомпозиций на основе смеси эпоксидных диановых смол различного молекулярного веса, отвердителя аминного типа и минерального наполнителя.

Недостатками такого типа являются:

1. Необходимость чистки смесителя после перемешивания каждой загрузки, так как при следующей загрузке смолу разогревают до

120 С, а при этой температуре остатки композиции от предыдущей загрузки отверждаются на стенках смесителя. Чистить стенки можно только вручную.

2. Возможность отверждения композиции в смесителе в случае небольшого отклонения от температуры режима.

3. Вредное воздействие на обслуживающий персонал паров амина при его заливке в смеситель.

4. Необходимость выдерживания композиции для предотвращения отверждения в тонком слое (не более 1,5 см) в течение суток, что при изготовлении укрупненных партий вызывает потребность в больших площадях.

5. Невысокая удельная ударная вязкость (5,8 кг/сме) и другие показатели материала.

Указанные недостатки могут быть устранены. Для использования существующих технологических линий получения пресспорошков непрсрывным ил периодическим вальцевым методом эпоксидную диановую среднемолекулярную смолу (мол. вес 450 — 1100) переводят в твердое сыпучее состояние путем сплавле1О ния в реакторе с высокомолекулярной смолой (мол. вес не менее 2000 и не более 4000) и дробления охлажденной смеси. Отвердитель — ароматический амин для предотвращения стеканпя низковязкого расплава с

15 вальцев и одновременно резкого снижения токсичности, превращают в аддукт путем его спавления в закрытом реакторе с полученной таким образом смесью смол с резко возросшей вязкостью его расплава.

20 Сплав выливают из реактора через клапан.

Аддукт не отверждается, поэтому реактор после его приготовления (также, как и сплава) в чистке не нуждается.

Сплав и аддукт могут охлаждаться B слое

25 любой толщины.

Охлажденный аддукт-отвердитель в раздробленном виде дозируется со смолой-сплавом и поступаст на вальцы, работающие по периодическому или непрерывному методу, з0 после чего композиция дробится.

304277

Величина показателя дтя прессматериалов, полученных по предполагаемому способу в примерах

Показатель

2 (3

Предел прочности при

15 изгибе, кг. с,иг

Предел прочносги при сжатии, кг с.и-

Удельная ударная вязкость, кг см см-, Учечьное объемное со противление при 10 гя

Тангенс угла ди"чектрических потерь при

10О гЧ

Диэлектрическая постоянная

Электрическая прочность, кв мм

Водопоглощение, Я>

1450

1900

1470

2000

2б10

15

2 10"

5 10" 1,5 10"

0,008

0,02

0,009

4,8 — 5,2

4,5

4,5

23

0,008

0,005

0,00б

Предмет изобретения

Составитель О. Цыпкина

Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред 3. Н. Тараненко Корректор 8. И. )Колудев»

Заказ 1910/14 Изд. М 801 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Введение высокомолекулярной смолы повышает удельную ударную вязкость.

Пример 1. В закрытый реактор, снабженный обогревом и мешалкой, имеющий клапан, загру)кают 100 вес. ч. смолы с мол. вес.

610 — 780, например марки ЭДП с содержанием эпоксидных групп 11,4%, и при темгпературе 130 — 140 С вводят 30 вес. ч. размельченной высокомолекулярной смолы с мол. вес. 3200, например марки 3 — 49 с содержанием эпоксидных групп 3,47. Смесь перемешивают в течение 20 — 30 мин, выливают через клапан на противень, охлаждают и дробят до частиц размером 0,1 — 1,0 лгм.

В такой же реактор к 30 вес. ч. расплавленного метафенилендиамина при 130 С добавляют 60 вес. ч. нагретого сплава смол ЭДП и

Э-49. Смесь перемешивают в течение 15—

20 мин.

Полученный таким образом аддукт-отвердитель выливают на противень, охлаждают и дробят до частиц размером 0,1 — 1,0 мм.

100 вес. ч. сплава смол ЭДП и Э-49, 32,8 г аддукта-отвердителя, 400 вес. ч. наполнителя маршалита, 3,66 вес. ч. смазки-стеарата кальция после предварительного сухого смешения в смесительном стационарном барабане непрерывно подают на середину вальцев, снабженных двумя ножами, обогревом и охлаждением.

Массу вальцуют при температуре 60 — 70 С, после 10 мин вальцевания срезают с валков, охлаждают и дробят обычным методом.

Перерабатывают полученный прессматериал компрессионным и литьевым прессованном при температуре 140 — 150 С, удельном давлении 50 — 800 кг/сме в зависимости от конфигурации изделия и времени выдержки под давлением 1,5 — 2 мин/л.м от толщины изделия.

Пример 2. Проц:"c проводят аналогично примеру 1, но вместо смолы ЭДП применяют смолу ЭД-6 с мол. вес. 480 — 610 и с эпоксидным числом 16 — 18, при этом количество метафенилендиами на вводят соответственно больше (по стехнометр;.! è) .

Пример 3. Процесс проводят аналогично:примеру 1, но в отличие от него вместо метафенилендиамина применяют 4,4-диаминодифенилметан. Сплав ЭДП и Э-49 вводят в 36 г

5 аддукта-отвердителя.

Свойства полученных прессмагериалов приведены в таблице.

Способ получения эпоксидных прессматериалов на основе смеси эпоксидных диановых смол с молекулярным весом 450 — 1100 и

2000 — 4000, отвердителя аминного типа и минерального наполнителя, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств изделий, эпоксидные смолы предварительH0 сплавляют при температуре 130 †1 С с выдержкой при этой температуре в течение

20 — 30 мин, и в качестве отвердителя исполь40 зуют аддукт указанного сплава и ароматического диамина, например метафенилендиамина или 4,4-диами одифенилметана, полученный при температуре 120 — 140 C с выдержкой при этой температуре в течение 15 — 20 мин и

45 при соотношении диамина к сплаву смол 12—

50: 100 соответственно.