Способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации
О П И - С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
ЗО4232
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.Ч11.1969 (№ 1350450/23-26) МПК С 01Ь 25/32 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 25.V.1971. Бюллетень ¹ 17
Дата опубликования описания 8Л I I.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 661.635.412 (088.8) Авторы изобретения Н. И. Силантьева, Е. А. Фомина, Л. Г. Осетинская и Л. А. Хохлова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЪЦИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО
ДВУЗАМЕЩЕННОГО РЕАКТИВНОЙ КВАЛИФИКАЦИИ
Изобретение относится к технологии получения химических реактивов, а именно кальция фосфорнокислого двузамещенного.
Известен способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации путем осаждения его при одновременном перемешивании раствора 23%-ного натрия фосфорнокислого двузамещенного и раствора 20% -ного кальция азотнокислого в присутствии уксусной или фосфорной кислот при температуре 20 С, при изменяющемся значении величины рН реакционной среды от
0,8 — 1,7 до 6,5. Полученный осадок отделяют, промывают и сушат.
Недостатками известного способа являются периодичность процесса, получение продукта с нестрого стехиометрическим составом и неудовлетворительными физическими свойствами.
С целью устранения указанных недостатков предложен способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации путем осаждения при взаимодействии растворов натрия фосфорнокислого двузамещенного и кальция азотнокислого с последующим отделением, промывкой и сушкой осадка, по которому осаждение ведут при непрерывной, одновременной, но раздельной подаче в реактор растворов 30%-ного натрия фосфорнокислого двузамещенного и 30%-ного кальция азотнокислого в количествах, соответствующих стехио метрическому соотношению реагентов при температуре 35 С, при постоянном значении рН реакционной среды, равном
5 6,2, а образующийся осадок выводят из реактора непрерывно.
Пример . В реактор непрерывного действия объемом 3 л с водяной рубашкой, верхней переливной трубой и механической ме10 шалкой одновременно, но раздельно из сосудов Мариотта непрерывно подают растворы кальция азотнокислого и натрия фосфорнокислого двузащенного. Концентрация раствора натрия фосфорнокпслого двузамещенного
15 31,4% NagHPO ><12HgO, концентрация раствора кальция азотнокислого 29,5 o Ca (NOq) g.
Раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного подают с постоянной скоростью, равной 46 лтл/лин, с помощью пневматического
20 клапана ПРК-6 и панели дистанционного управления. Эта скорость подачи обеспечивает среднее время пребывания суспензии в реакторе, равное 45+2 мин, Скорость подачи раствора кальция азотнокислого регулируется ав25 томатически по значению рН суспензии с помощью блочного регулирующего рН-метра (первичный прибор ПВУ-5256, вторичный прибор ЭПД-232) . Исполнительный механизм — пневматический регулирующий клапан
30 ПРК-6. Датчик — стеклянный, насыщенный
304232 степень осаждения
С а++ расход осадителя в о/о от стехиометрии
99 40/о
101,7.
Составитель Ф. И. Львович
Тскред 3. H. Тараненко Корректор Е. H. Миронова
Редактор Е. П. Хорина
Заказ 1840/1 Изд Prе 773 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 хлорсеребряный электрод, рН суспензии задают равным 6,2+0,1, что соответствует 101—
102 /о осадителя от стехиометрии.
Температуру процесса поддерживают равной 35+-0,5 С подачей термостатированной воды в водяную рубашку реактора. Суспензия из переливной трубы поступает в реакторсборник объемом 4л, по заполнении которого производят отмывку осадка от водорастворимых примесей до отсутствия в промывных водах качественной реакции íà NO3. Отмытый осадок отжимают на воронке Бюхнера и высу.шивают при температуре 40+-3 C.
Показатели качества осадка.
Осадок соответствует всем показателям
ГОСТ № 3204-06 на кальций фосфорнокислый двузамещенный реактивный.
Молярное отношение Са: P в осадке 0,998
Коэффициент фильтрации 1780 ил/сек сл
Удельный объем конечного отстоя 2,35 с.из (CaHPO .2НзО)
Влагоемкость 0,34 г Н20/г сухого осадка
Состав маточного раствора: содержание С а++ 0,0115 /0
МазНРО,.12Н О 0 308 о/о
Предмет изобретения
Способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации
l0 путем осаждения его из растворов натрия фосфорнокислого двузамещенного и кальция азотнокислого с последующим отделением, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью получения продукта строго
lS стехиометрического состава, улучшения физических свойств осадка и интенсификации процесса, осаждение ведут при непрерывной, одновременной, раздельной подаче растворов
30 /о-ного натрия фосфорнокислого двузаме20 щенного и 30о/о-ного кальция азотнокислого в количествах, соответствующих стехиометрическому соотношению реагентов, при температуре 35 С, при постоянном значении рН реакционной среды, равном 6,2, и непрерывным
25 выводом образующегося осадка из зоны реакции.
