Блио . кл

3Oi929

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Соеетскиз

Социалиотическил

Республик

Зависимый от патента ¹

МПК С 08g 20L32

Заявлено 24.VI.1969 (¹ )341439/23-5)

Приоритет 04.VII.1968. № P 1770796.9, ФРГ

Опубликовано 211 т .1971. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 31 V.1971

Комитет оо делам изобретений и открытий лри Сосете теииистров

СССР

УДК 542.952.6+678. .699(088,8) Автор изобретения

Иностранец

Эрих Бер (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Динамит Нобель, А. Г.» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИИМИДОВ

СО СΠ— л Ь вЂ” М

СО Со

0 0

СО СО пК СА,CN, + n0 Аг 0

СО С0

+ 2Я,+ аСО, Получаемые полимеры представляют собой Пример 1. Смесь 4,32 г (0,02 моль) диаокрашенные неплавкие и нерастворимые по- зида терефталевой кислоты и 4,38г (0,02моль) рошки. 20 ангидрида пиромеллитовой кислоты в 66 мл

Изобретение относится к способам получения ароматических полиимидов, пригодных в качестве пресспорошков и наполнителей для полимерных связующих.

Известный способ получения ароматических полиимидов осуществляется в две стадии.

Сначала поликонденсацией ангидрида ароматической тетракарбоновой кислоты с ароматическим диамином в растворителе получают полиамидокислоту, затем ее подвергают химической и термической циклизации с образованием полиимида. При термической циклизации за счет выделяющейся воды может происходить гидролитическая деструкция, приводящая к снижению молекулярного веса полиимида.

С целью упрощения способа получения ароматических полиимидов и сведения его к одностадий ному процессу, а также предотвращенияия гидролитической деструкции предложен способ получения зтих полимеров поликонденсацией диазидов ароматических дикарбоновых кислот с ангидридами ароматических тетракарбоновых кислот.

Способ заключается в нагревании смеси зквимолекулярных количеств ди ангидрида с

10 диазидом в среде растворителя, инертного по отношению к исходным мономерам. Нагревание ведут сначала при 90 — 100 С, затем для завершения реакции при температуре кипения растворителя. Длительность процесса опреде15 ляется по прекращению газовыделения в результате протекания поликонденсации по схеме

301929

Составитель М. Богданов

Редактор Е. П. Хорина Техред Е. Борисова Корректор Н. Рождественская

Заказ 1364/15 Изд. л1 613 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 о-дихлорбензола при перемешивании медленно нагревают до 100 С. При этой температуре начинается бурная реакция с выделением газа. После прекращения реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре кипения о-дихлорбензола в течение 3 час.

Смесь охлаждают, полиимид отфильтровывают, промывают кипящим метанолом и сушат в вакууме при 100 С, Полученный продукт — светло-коричневый порошок, неплавкий и нерастворимый ни в одном растворителе. Инфракрасный спектр полимера имеет полосы поглощения 1735 см — г и 1790 см-1, присущие имидным группам, и не содержит полос поглощения, характерных для карбоксильных, ангидридных и амидных групп.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят поликонденсацию диазида изофталевой кислоты с ангидридом пиромеллитовой кислоты. Реакция начинается уже при 90 С.

Полученный светло-коричневый полимер тоже нерастворим и неплавок. Инфракрасный спектр полимера содержит полосы поглощения, присущие имидным группам.

10 Предмет изобретения

Способ получения ароматических полиимидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса получения и предотвращения нежелательных побочных реакций, эквимоле15 кулярную смесь диазида ароматической дикарбоновой кислоты с диангидридом ароматической тетракарбоновой кислоты нагревают в среде инертного растворителя.