Способ получения платинового пленочного

3 0 0780

О П И С А Н В Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС ГВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК G 011с 7/02

Заявлено 26.Ч.1969 (№ 1332959/18-10) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.1Ч.1971. Бюллетень J > 13

Дата опубликования описания 26Х.1! 71

Комитет по долам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 536.532(088.8) Авторы изобретения

Д. Ф. Симбирский, А. Я. Аникии и Л. С. Григорьев

Заявитель

Харьковский авиационный инс

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАТИНОВОГО ПЛЕНОЧНОГО

ТЕРМОЭЛЕКТРОДА ПОВЕРХНО ITHOA

ПОЛУИСКУССТВЕН НОЙ ТЕРМ, ПАРЫ

Изобретение относится к технологии получения пленочных термоэлектродов поверхностных термопар.

Известны поверхностные термопары с пленочными термоэлектродами из неблагородных металлов, изготовленные по способам катодного напыления или испарения в вакууме.

Они предназначены для работы при температурах до 400 †6 С и обладают недостаточной стабильностью и воспроизводимостью характеристик.

Способ получения платинового пленочного термоэлектрода поверхностной полуискусственной термопары отличается тем, что вводят в платинохлористоводородную кислоту быстрогустеющую нитроцеллюлозную связку и наносят, например стеклянным рейсфедером, этот раствор на предварительно покрытую изолятором, например высокотемпературной эмалью, поверхность исследуемого изделия, предварительно подогретую до 55—

60 С, таким образом, чтобы в месте спая пленка раствора платинохлористоводородной кислоты контактировала непосредственно с поверхностью детали, производят нагрев до

650 — 700 С, охлаждают деталь до первоначальной температуры и повторяют этот процесс до получения металлического термоэлектрода заданной толщины, после этого нагревают деталь до температуры вжигания пленки ме аллической платины в изолятор и выдержив .от при ней в течение 5 — 10 ëIèÿ.

При этом:агрев и охлаждение ведут со скоростью 8 — I2 С в минуту.

Это поз:,оляет предотвратить растекание пленки ра:твора при нанесении и температурной об: аботке (преимущественно в случае криво, инейных поверхностей деталей) и получить I ачественный спай и пленку термо10 электрода.

Подгото ленная к нанесению термоэлектрода дета. » имеет пленку изолятора, прочно сцепленную с материалом детали. В месте замера те пературы эмаль отсутствует. Mels талл в ме е будущего спая тщательно очищается от окалины, полируется. Перед нанесением ме алл и изолятор обезжириваются.

Рабочий р, створ для получения платинового термоэлек1 юда включает платинохлористо20 водороднукi кислоту †12 †вес. %, нитроцеллюлозу 4 вес., метиловый спирт в количестве,:tополняющем суммарный вес ингредиентов до 100 вес. .

Пленка раствора наносится вручную по

25 трафарету или шаблону при помощи стеклянного рейсфедера с определенным диаметром горлы ика. Нанесение пленки производится на подогретый до 55 — 60 С образец.

Подогрев I риводит к более быстрому затвер30 деванию: .аносимой пленки и существенно

300780 подавляет реакцию взаимодействия раствора с металлом детали. Если пленка раствора, нанесенная на поверхность металла, не темнеет, это является гарантией получения хорошего спая.

При получении спая поверхностного пленочного термоэлектрода по предлагаемому способу на деталях из жаропрочных сталей, например, ЖС-6К, ЭП-109 для подавления реакции раствора с материалом детали вполне достаточно подогрева до указанной температуры. В случае применения деталей из материалов, активно реагирующих с раствором, на пример сплавов на основе алюминия, поверхность металла под спай предварительно покрывается защитной пленкой металла, не вызывающего потемнения свеженанесенной пленки раствора(выпадения платиновой черни) за время до 10 — 15 мин при 55 — 60 С, на пример серебром, хромом.

Важно, чтобы процесс термообработки свеженанесенной пленки начинался сразу после ее нанесения. Деталь с нанесенной пленкой раствора подвергается нагреву в воздушной среде по следующему режиму: в пределах 60 — 200 С со скоростью 1,5 С в минуту;

200 — 250 С со скоростью 2,5 С в минуту;

350 — 700 С со скоростью 8 — 12 С в минуту.

В процессе нагрева происходит выгорание органической части раствора и одновременное термическое восстановление платинохлористоводородной кислоты сначала до PtC14, PtClg, а потом с ростом температуры — до металлической платины.

Нагрев детали с образовавшейся пленкой металлической платины производится до

650 — 700 С. По достижении заданной температуры производится охлаждение до начальной температуры (55 — 60 С) со скоростью

8 — 12 С в минуту.

Ввиду значительного омического сопротивления платинового пленочного термоэлектрода разового нанесения из-за малой толщины пленки проводится ряд повторных нанесений пленки раствора с последующей термообработкой по аналогичному режиму до достижения заданного удельного сопротивления пленки. Обычное количество нанесений 6 — 8.

Нагрев до 650 — 700 С обеспечивает лишь частичное вжигание (закрепление) пленки металлической платины в материал изолятора и металлические детали.

Для прочного закрепления образовавшейся платиновой пленки на изоляторе и металле после получения платиновой пленки заданного удельного сопротивления производят вжигание, т. е. нагрев детали с .пленкой до температуры начала размягчения изолятора в случае беспористых высокотемпературных эмалей (например, 950 †10 С для эмали

ЭВК-14).

При применении пористых изоляторов на основе тугоплавких окислов (например, А120З) температура составляет 1000 — 1100 С.

15 г0 г5

Выдержка при температуре вжигания составляет 5 — 10 мин.

Скорость нагрева-охлаждения на этапе вжигания, как н на этапе получения металлической пленки, лимитируется 8 — 12 С в минуту. Увеличение скорости нагрева-охлаждения в процессе наращивания пленки платины и при вжигании приводит к растрескиванию пленки и потере проводимости. Увеличение температуры нагрева свыше 700 С до получения массивной пленки (не менее 3 — 4 на.несений) приводит к потере проводимости пленки.

Применение нитроцеллюлозной связки позволяет в несколько раз ускорить процесс образования пленки металла по сравнению с пленками из растворов на маслянных связках с загустителями.

Термо-э.д.с., развиваемая изготовленным по предлагаемому способу платиновым пленочным термоэлектродом в паре с жаропрочными хромоникелевыми .сплавами ЭП-109 и ЖС6К, довольно высока и достигает 32 мв на

1000 С. Стабильность характеристики термопары проверялась в процессе осуществления температурного режима. Разброс по стабильности характеристик не превышает 0,5О/О при температуре 1000 С за 1 час работы, что приемлемо для многих случаев измерения температур поверхности деталей при быстроменяющихся кратковременных процессах.

Предлагаемый способ получения пленочного платинового термоэлектрода прост в осуществлении и не требует специального оборудования.

Предмет изобретения

Способ получения платинового пленочного термоэлектрода поверхностной полуискусственной термопары для измерения температур деталей из электропроводных материалов методом вжигания из раствора на основе плати нохлористоводородной кислоты, отличающий ся тем, что, с целью предотвращения растекания пленки раствора при нанесении и температурной обработке преимущественно для случая криволинейных поверхностей деталей, получения качественного спая и пленки термоэлектрода, вводят в платинохлористоводородную кислоту быстрогустеющую нитроцеллюлозную связку и наносят, например стеклянным рейсфедером этот раствор на предварительно покрытую изолятором, например высокотемпературной эмалью, поверхность исследуемого изделия, предварительно подогретую до температуры 55 — 60 С, таким образом, чтобы в месте сная пленка раствора платинохлористоводородной кислоты контактировала непосредственно с поверхностью детали, производят нагрев до температуры 650 — 700 С, охлаждают деталь до первоначальной температуры и повторяк т этот процесс до получения металлического термоэлектрода заданной толщины, после чего нагревают деталь до температуры вжига300780

Составитель И. И. Дубсон

Редактор А. В. Корнеев Техред 3. Н. Тараненко, орректоры: Е. В. Исакова и T. А. Китаева

Заказ l321)3 Изд. № 590 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пс: Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. ".!5

Типография, пр. Сапунова, 2 ния пленки металлической платины в изолятор и выдерживают при ней в течение 5—

10 мин, и >ичем нагрев и охлаждение ведут со скорос вю 8 — 12 С в минуту,